ISO 9028:1989
(Main)Rubber — Dissolution by acid digestion
Rubber — Dissolution by acid digestion
Relates to methods for disintegration of raw rubber and rubber products by nitric acid or a mixture of nitric and sulphuric acids. They will be used in order to produce solutions for the determination of metals. Methods prevent loss of volatile metal derivatives or the formation of insoluble metal silicates.
Caoutchouc — Dissolution par attaque acide
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
IS0
STANDARD
9028
First edition
1989-08-01
Rubber - Dissolution by acid digestion
- Dissolution par attaque acide
Caoutchouc
Reference number
IS0 9028 : 1989 (El
---------------------- Page: 1 ----------------------
IsO9028:1989 E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 9028 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45,
Rubber and rubber products.
0 IS0 1989
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any
means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in
writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
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IS0 9028 : 1989 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Rubber - Dissolution by acid digestion
3.2 Method B
1 Scope
Dissolution of the rubber with nitric acid in a polytetrafluoro-
This International Standard specifies methods for disinte-
ethylene-coated pressure vessel.
gration of raw rubber and rubber products by nitric acid or by a
mixture of nitric and sulfuric acids. This International Standard
Treatment with sulfuric and hydrofluoric acids in order to
is generally applicable, but is essential where potentially volatile
volatilize any silicon as silicon fluoride and to form metal
elements or combinations of elements are present (i.e. As, Sb,
sulfates is necessary if silicon or silicates are present.
Bi, and Zn + Cl, Cu + Cl and Pb + Cl). It is useful in these
cases because lower temperatures are involved which result in
less loss by volatilization.
4 Reagents
These methods will be used in order to produce solutions for
WARNING - All recognized health and safety precau-
the determination of metals, for example as traces, if the ap-
tions shall be observed during the handling of these
plication of IS0 247 is, not advisable. These methods prevent
reagents.
loss of volatile metal derivatives or the formation of insoluble
metal silicates (which may result during dry ashing of
During the analysis, use only reagents of recognized extra high
halogenated rubbers containing zinc or of rubbers filled with
purity analytical grade, and only distilled water or water of
silica).
equivalent purity.
4.1 Sulfuric acid (~20 = I,84 Mg/m3).
2 Normative references
4.2 Hydrochloric acid (ezO = I,18 Mg/m$
The following standards contain provisions which, through
reference in this text, constitute provisions of this International
Standard. At the time of publication, the editions indicated
4.3 Hydrochloric acid, diluted 1 + 2.
were valid. All standards are subject to revision, and parties to
Dilute I volume of the concentrated hydrochloric acid (4.2)
agreements based on this International Standard are encour-
with 2 volumes of water.
aged to investigate the possibility of applying the most recent
editions of the standards listed below. Members of IEC and IS0
maintain registers of currently valid International Standards.
4.4 Hydrofluoric acid (~20 = I,12 Mg/m3) [38 % (m/m)
to 40 % (mhdl.
Determination of total solids
IS0 I24 : 1985, Rubber latices -
content.
4.5 Nitric acid (~20 = I,42 Mg/m3).
IS0 247 : 1978, Rubber - Determination of ash.
4.6 Hydrogen peroxide, 30 % (m/m) solution.
I SO 1042 : 1983, Laboratory glassware - One-mark volumetric
flasks.
5 Apparatus
IS0 I796 : 1982, Rubber, raw - Sample preparation.
Ordinary laboratory apparatus and
3 Principle 5.1 Balance, accurate to 0,l mg.
3.1 Method A 5.2 One-mark volumetric flask, glass-stoppered, of
capacity 100 cm3, class A, complying with the requirements
Sulfuric acid digestion followed by nitric acid oxidation carried
of IS0 1042.
out in open flasks.
5.3 Platinum crucible, of capacity 50 cm?
Treatment with sulfuric and hydrofluoric acids in order to
volatilize any silicon as silicon fluoride and to form metal
sulfates is necessary if silicon or silicates are present. 5.4 Platinum rod, as stirrer.
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IS0 9028 : 1989 (El
Add a I cm3 portion of the nitric acid (4.5) and heat until
5.5 Electric heating plate or gas burner with sand bath.
darkening takes place. Continue this treatment until the sol-
ution becomes colourless or pale yellow and fails to darken on
5.6 Kjeldahl flask, of capacity 250 cm?
further heating.
5.7 Filter funnel, of diameter 65 mm.
If the digestion is prolonged, it may be necessary to add about
I cm3of sulfuric acid to prevent the contents of the flask from
solidifying.
5.8 Pipettes, o
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
9028
Première édition
1989-08-01
Caoutchouc
- Dissolution par attaque acide
Rubber - Dissolution by acid digestion
Numéro de référence
ISO 9028 : 1989 (FI
---------------------- Page: 1 ----------------------
SO 9028 : 1989 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9028 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45,
Élastomères et produits à base d’élastomères.
0 ISO 1989
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
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ISO 9028 : 1989 (F)
NORME INTERNATIONALE
Caoutchouc - Dissolution par attaque acide
1 Domaine d’application Le traitement aux acides sulfurique et fluorhydrique pour vapo-
riser le silicium sous forme de fluorure de silicium et pour for-
La présente Norme internationale prescrit des méthodes pour la
mer des sulfates métalliques est nécessaire en cas de présence
désintégration du caoutchouc brut ou des produits en caout-
de silicium ou de silicates.
chouc par l’acide nitrique ou un mélange d’acide nitrique et
d’acide sulfurique. L’application de la présente Norme interna-
3.2 Méthode B
tionale est générale mais elle devient essentielle en présence
d’éléments potentiellement volatils ou de combinaisons d’élé-
Dissolution du caoutchouc dans l’acide nitrique dans une cuve
ments (c’est-à-dire As, Sb, Bi, et Zn + Cl, CU + Cl et sous pression recouverte de polytétrafluoroéthyléne.
Pb + CI). Elle est utile dans ces cas précis en raison des basses
Le traitement aux acides sulfurique et fluorhydrique pour vapo-
températures qu’elle nécessite et qui minimisent les pertes par
riser le silicium sous forme de fluorure de silicium et pour for-
évaporation.
mer des sulfates métalliques est nécessaire en cas de présence
de silicium ou de silicates.
Ces méthodes seront employées pour préparer des solutions
permettant la détermination des métaux sous forme de traces,
s’il n’est pas conseillé d’appliquer I’ISO 247. Ces méthodes
4 Réactifs
empêchent la perte des dérivés métalliques volatils ou la forma-
tion de silicates métalliques insolubles (qui peuvent être pro-
ATTENTION - Toutes les précautions d’hygiène et de
duits lors de la calcination sèche des caoutchoucs halogénés
sécurité connues doivent être observées lors de la mani-
contenant du zinc ou des caoutchoucs contenant de la silice).
pulation de ces réactifs.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
2 Références normatives
lité analytique reconnue et extrêmement purs, et de l’eau distil-
lée ou de l’eau de pureté équivalente.
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
tions valables pour la présente Norme internationale. Au 4.1 Acide sulfurique (em = 1,84 Mg/mJ).
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties pre-
4.2 Acide chlorhydrique (~2~ = 1,18 Mg/m3).
nantes des accords fondés sur la présente Norme internationale
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
4.3 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 2.
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres
de la CEI et de I’ISO possédent le registre des Normes interna-
Diluer 1 volume d’acide chlorhydrique concentré (4.2) avec
tionales en vigueur à un moment donné.
2 volumes d’eau.
ISO 124 : 1985, Latex de caoutchouc - Détermination des
4.4 Acide fluorhydrique & = 1,12 Mg/m3)
matières solides totales.
138 % h?lm) à 40 % hllm)l.
ISO 247 : 1978, Caoutchouc - Détermination des cendres.
4.5 Acide nitrique lez0 = 1,42 Mg/m3).
ISO 1042 : 1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un
trait. 4.6 Peroxyde d’hydrogène, solution à 30 % (ml&.
ISO 1796 : 1982, Caoutchoucs bruts - Préparation des échan-
tiUons.
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
3 Principe
5.1 Balance, précise à 0,l mg.
3.1 Méthode A
5.2 Fiole jaugée, munie d’un bouchon en verre, de 100 cm3
Attaque par l’acide sulfurique suivie d’une oxydation par l’acide de capacité, classe A, conforme aux prescriptions de
nitrique effectuée dans des fioles sans couvercle. I’ISO 1042.
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ISO 9028 : 1989 (FI
ce que la prise d’essai soit désintégrée. Ajouter avec précaution
5.3 Creuset en platine, de 50 cm3 de capacité.
5 cm3 d’acide nitrique (4.5). Si la réaction devient trop vive,
refroidir le ballon dans un bécher contenant de l’eau froide et
5.4 Tige en platine, utilisée comme agitateur.
conserver à température ambiante durant au moins 2 h avant
de chauffer à nouveau.
5.5 Plaque chauffante électrique, ou brûleur à gaz avec
un bain-marie. Certains caoutchoucs peuvent provoquer d’importantes écla-
boussures; dans ce cas, recommencer l’opération en utilisant
un ballon plus grand, faire décomposer avec de l’acide sulfuri-
5.6 Ballon de Kjeldahl, de 250
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NORME
ISO
INTERNATIONALE
9028
Première édition
1989-08-01
Caoutchouc
- Dissolution par attaque acide
Rubber - Dissolution by acid digestion
Numéro de référence
ISO 9028 : 1989 (FI
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SO 9028 : 1989 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9028 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45,
Élastomères et produits à base d’élastomères.
0 ISO 1989
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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NORME INTERNATIONALE
Caoutchouc - Dissolution par attaque acide
1 Domaine d’application Le traitement aux acides sulfurique et fluorhydrique pour vapo-
riser le silicium sous forme de fluorure de silicium et pour for-
La présente Norme internationale prescrit des méthodes pour la
mer des sulfates métalliques est nécessaire en cas de présence
désintégration du caoutchouc brut ou des produits en caout-
de silicium ou de silicates.
chouc par l’acide nitrique ou un mélange d’acide nitrique et
d’acide sulfurique. L’application de la présente Norme interna-
3.2 Méthode B
tionale est générale mais elle devient essentielle en présence
d’éléments potentiellement volatils ou de combinaisons d’élé-
Dissolution du caoutchouc dans l’acide nitrique dans une cuve
ments (c’est-à-dire As, Sb, Bi, et Zn + Cl, CU + Cl et sous pression recouverte de polytétrafluoroéthyléne.
Pb + CI). Elle est utile dans ces cas précis en raison des basses
Le traitement aux acides sulfurique et fluorhydrique pour vapo-
températures qu’elle nécessite et qui minimisent les pertes par
riser le silicium sous forme de fluorure de silicium et pour for-
évaporation.
mer des sulfates métalliques est nécessaire en cas de présence
de silicium ou de silicates.
Ces méthodes seront employées pour préparer des solutions
permettant la détermination des métaux sous forme de traces,
s’il n’est pas conseillé d’appliquer I’ISO 247. Ces méthodes
4 Réactifs
empêchent la perte des dérivés métalliques volatils ou la forma-
tion de silicates métalliques insolubles (qui peuvent être pro-
ATTENTION - Toutes les précautions d’hygiène et de
duits lors de la calcination sèche des caoutchoucs halogénés
sécurité connues doivent être observées lors de la mani-
contenant du zinc ou des caoutchoucs contenant de la silice).
pulation de ces réactifs.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
2 Références normatives
lité analytique reconnue et extrêmement purs, et de l’eau distil-
lée ou de l’eau de pureté équivalente.
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
tions valables pour la présente Norme internationale. Au 4.1 Acide sulfurique (em = 1,84 Mg/mJ).
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties pre-
4.2 Acide chlorhydrique (~2~ = 1,18 Mg/m3).
nantes des accords fondés sur la présente Norme internationale
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
4.3 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 2.
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres
de la CEI et de I’ISO possédent le registre des Normes interna-
Diluer 1 volume d’acide chlorhydrique concentré (4.2) avec
tionales en vigueur à un moment donné.
2 volumes d’eau.
ISO 124 : 1985, Latex de caoutchouc - Détermination des
4.4 Acide fluorhydrique & = 1,12 Mg/m3)
matières solides totales.
138 % h?lm) à 40 % hllm)l.
ISO 247 : 1978, Caoutchouc - Détermination des cendres.
4.5 Acide nitrique lez0 = 1,42 Mg/m3).
ISO 1042 : 1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un
trait. 4.6 Peroxyde d’hydrogène, solution à 30 % (ml&.
ISO 1796 : 1982, Caoutchoucs bruts - Préparation des échan-
tiUons.
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
3 Principe
5.1 Balance, précise à 0,l mg.
3.1 Méthode A
5.2 Fiole jaugée, munie d’un bouchon en verre, de 100 cm3
Attaque par l’acide sulfurique suivie d’une oxydation par l’acide de capacité, classe A, conforme aux prescriptions de
nitrique effectuée dans des fioles sans couvercle. I’ISO 1042.
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ISO 9028 : 1989 (FI
ce que la prise d’essai soit désintégrée. Ajouter avec précaution
5.3 Creuset en platine, de 50 cm3 de capacité.
5 cm3 d’acide nitrique (4.5). Si la réaction devient trop vive,
refroidir le ballon dans un bécher contenant de l’eau froide et
5.4 Tige en platine, utilisée comme agitateur.
conserver à température ambiante durant au moins 2 h avant
de chauffer à nouveau.
5.5 Plaque chauffante électrique, ou brûleur à gaz avec
un bain-marie. Certains caoutchoucs peuvent provoquer d’importantes écla-
boussures; dans ce cas, recommencer l’opération en utilisant
un ballon plus grand, faire décomposer avec de l’acide sulfuri-
5.6 Ballon de Kjeldahl, de 250
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Questions, Comments and Discussion
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