ISO 3387:2012
(Main)Rubber — Determination of crystallization effects by hardness measurements
Rubber — Determination of crystallization effects by hardness measurements
ISO 3387:2012 specifies a test based on hardness measurements for determining the progressive stiffening of rubber with time, caused by crystallization. It is limited to materials having an initial hardness at a test temperature of from 10 IRHD to 85 IRHD. The method is applicable to raw, unvulcanized (compounded) and vulcanized rubber. It is mainly of interest for rubber with a marked crystallization tendency at temperatures experienced in cold climates, such as chloroprene and natural rubber. The method is not applicable to fast-crystallizing materials which crystallize to a considerable degree within the time-span of 15 min used for conditioning at test temperature.
Caoutchouc — Détermination des effets de la cristallisation au moyen de mesurages de dureté
L'ISO 3387:2012 spécifie une méthode d'essai, basée sur des mesurages de dureté, pour la détermination du raidissement dans le temps du caoutchouc, provoqué par la cristallisation. Elle est limitée aux matériaux ayant une dureté initiale de 10 DIDC à 85 DIDC à la température d'essai. La méthode est applicable aux caoutchoucs bruts et aux mélanges non vulcanisés et vulcanisés. Elle présente un intérêt principalement pour les caoutchoucs ayant une tendance marquée à cristalliser aux températures observées sous les climats froids, par exemple le chloroprène et le caoutchouc naturel. La méthode n'est pas applicable aux matériaux à cristallisation rapide, qui atteignent un degré de cristallisation important dans le laps de temps de 15 min utilisé pour le conditionnement à la température d'essai.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3387
Third edition
2012-07-01
Rubber — Determination of crystallization
effects by hardness measurements
Caoutchouc — Détermination des effets de la cristallisation au moyen
de mesurages de dureté
Reference number
ISO 3387:2012(E)
©
ISO 2012
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ISO 3387:2012(E)
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Published in Switzerland
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ISO 3387:2012(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 1
4 Apparatus . 1
5 Test pieces . 2
5.1 Dimensions . 2
5.2 Preparation . 2
5.3 Conditioning . 2
6 Temperature and duration of test . 3
6.1 Temperature . 3
6.2 Duration . 3
7 Procedure . 4
7.1 Hardness measurement . 4
7.2 Original hardness . 4
7.3 Initial hardness at test temperature . 4
7.4 Hardness increase due to crystallization . 4
8 Expression of results . 4
9 Test report . 6
Annex A (normative) Calibration schedule . 8
Bibliography .10
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ISO 3387:2012(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 3387 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 2, Testing and analysis.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 3387:1994), which has been technically revised.
A calibration schedule has been added in Annex A and the normative references updated. It also incorporates
the Technical Corrigendum ISO 3387:1994/Cor 1:2000.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 3387:2012(E)
Rubber — Determination of crystallization effects by
hardness measurements
1 Scope
This International Standard specifies a test based on hardness measurements for determining the progressive
stiffening of rubber with time, caused by crystallization. It is limited to materials having an initial hardness at a
test temperature of from 10 IRHD to 85 IRHD.
The method is applicable to raw, unvulcanized (compounded) and vulcanized rubber. It is mainly of interest
for rubber with a marked crystallization tendency at temperatures experienced in cold climates, such as
chloroprene and natural rubber.
The method is not applicable to fast-crystallizing materials which crystallize to a considerable degree within the
time-span of 15 min used for conditioning at test temperature.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document
(including any amendments) applies.
ISO 48:2010, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of hardness (hardness between 10 IRHD
and 100 IRHD)
ISO 18899:2004, Rubber — Guide to the calibration of test equipment
ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods
3 Principle
One or the other of the following measurements is made on a test piece stored at the desired temperature:
a) the increase in hardness after a specified storage time;
b) the time required for a specified increase in hardness to occur.
4 Apparatus
4.1 Cold chamber, in accordance with ISO 23529, capable of being maintained within ± 2 °C of the specified
temperature and using a gaseous heat-transfer medium.
As all final handling and measurements are to be made within the cold chamber, it shall be possible to perform
these operations while the test piece temperature remains within the permissible variations. This can be done
by providing suitable equipment which permits manipulation of materials within the chamber from the outside
(for example, by means of handholes and gloves through the door or wall of the cabinet).
4.2 Hardness gauges, in accordance with ISO 48. Lubricants, if used, shall be of a type not causing friction
in the instrument at test temperature.
4.3 Tweezers or tongs, for handling the test pieces.
4.4 Gloves, for handling the test equipment.
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ISO 3387:2012(E)
4.5 Heated press, for the preparation of raw and unvulcanized (compounded) test pieces.
5 Test pieces
5.1 Dimensions
Tests may be carried out on test pieces of different thicknesses. These do not necessarily give the same values
of hardness readings. Tests intended to be comparable shall be made on test pieces of the same thickness.
The upper and lower surfaces of the test piece shall be flat, smooth and parallel to one another. The standard
test piece shall be 8 mm to 10 mm thick. Non-standard test pieces may be either thicker or thinner, but in no
case shall the test piece be thinner than 4 mm for hardnesses between 35 IRHD and 85 IRHD, or thinner
than 6 mm for hardnesses between 10 IRHD and 35 IRHD. The lateral dimensions of both standard and non-
standard test pieces shall be such that no test is made at a distance from the edge of the test piece less than
the appropriate distance shown in Table 1.
Table 1 — Dimensions of test pieces
Dimensions in millimetres
Total thickness of test Minimum distance from
piece point of contact to edge
of test piece
4 7,0
6 8,0
8 9,0
10 10,0
15 11,5
25 13,0
5.2 Preparation
5.2.1 Vulcanized rubber
Test pieces of vulcanized rubber shall be prepared in accordance with ISO 23529. To obtain the necessary
thickness, it is permissible to superimpose two pieces of rubber (but no more than two), provided that these
have flat, parallel surfaces.
5.2.2 Raw and unvulcanized rubber
Test pieces of raw and of unvulcanized (compounded) rubber shall be prepared by placing a suitable quantity
in a preheated mould and then applying heat and pressure (4.5) for a suitable time. The mould, still under
pressure, shall be cooled to standard laboratory temperature (see ISO 23529). After 15 min, the pressure shall
be released and the test piece removed. It shall be free from blisters and porosity. Values of mould temperature
and time of application of pressure required to produce a suitable test piece depend upon the type of rubber.
A temperature of 150 °C applied for 3 min has been found suitable for many raw rubbers, while a temperature
of 120 °C applied for 3 min has been found satisfactory for many compounded rubbers. However, for some
materials, longer times or higher mould temperatures might be n
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 3387
Troisième édition
2012-07-01
Caoutchouc — Détermination des
effets de la cristallisation au moyen de
mesurages de dureté
Rubber — Determination of crystallization effects by hardness
measurements
Numéro de référence
ISO 3387:2012(F)
©
ISO 2012
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ISO 3387:2012(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2012
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
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Publié en Suisse
ii © ISO 2012 – Tous droits réservés
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ISO 3387:2012(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Principe . 1
4 Appareillage . 1
5 Éprouvettes . 2
5.1 Dimensions . 2
5.2 Préparation . 2
5.3 Conditionnement . 3
6 Température et durée de l’essai . 3
6.1 Température . 3
6.2 Durée . 3
7 Mode opératoire . 4
7.1 Mesurage de la dureté . 4
7.2 Dureté d’origine . 4
7.3 Dureté initiale à température d’essai . 4
7.4 Augmentation de dureté due à la cristallisation . 4
8 Expression des résultats . 5
9 Rapport d’essai . 6
Annexe A (normative) Programme d’étalonnage . 8
Bibliographie .10
© ISO 2012 – Tous droits réservés iii
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ISO 3387:2012(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 3387 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d’élastomères,
sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 3387:1994), qui a fait l’objet d’une révision
technique. Un programme d’étalonnage a été ajouté en Annexe A et les références normatives ont été mises
à jour. Elle incorpore également le Rectificatif technique ISO 3387:1994/Cor.1:2000.
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NORME INTERNATIONALE ISO 3387:2012(F)
Caoutchouc — Détermination des effets de la cristallisation au
moyen de mesurages de dureté
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode d’essai, basée sur des mesurages de dureté, pour la
détermination du raidissement dans le temps du caoutchouc, provoqué par la cristallisation. Elle est limitée aux
matériaux ayant une dureté initiale de 10 DIDC à 85 DIDC à la température d’essai.
La méthode est applicable aux caoutchoucs bruts et aux mélanges non vulcanisés et vulcanisés. Elle présente
un intérêt principalement pour les caoutchoucs ayant une tendance marquée à cristalliser aux températures
observées sous les climats froids, par exemple le chloroprène et le caoutchouc naturel.
La méthode n’est pas applicable aux matériaux à cristallisation rapide, qui atteignent un degré de cristallisation
important dans le laps de temps de 15 min utilisé pour le conditionnement à la température d’essai.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour les
références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 48:2010, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la dureté (dureté comprise entre
10 DIDC et 100 DIDC)
ISO 18899:2004, Caoutchouc — Guide pour l’étalonnage du matériel d’essai
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d’essais physiques
3 Principe
L’un ou l’autre des mesurages suivants est réalisé sur une éprouvette stockée à la température choisie:
a) l’augmentation de dureté après une durée de stockage spécifiée;
b) l’intervalle de temps nécessaire pour que se produise une augmentation de dureté spécifiée.
4 Appareillage
4.1 Chambre froide, conforme à l’ISO 23529, permettant de maintenir la température spécifiée à ± 2 °C et
utilisant un gaz comme milieu caloporteur.
Toutes les manipulations et tous les mesurages finals devant être réalisés à l’intérieur de la chambre froide, il
doit être possible de réaliser ces opérations tout en maintenant la température de l’éprouvette dans les limites
autorisées. Cela peut se faire avec un appareillage approprié qui permet la manipulation des matériaux dans
la chambre depuis l’extérieur (par exemple au moyen d’orifices percés à travers la porte ou une paroi de
l’enceinte et comportant des gants).
4.2 Appareil de mesurage de la dureté, conforme à l’ISO 48. Les lubrifiants, s’ils sont utilisés, doivent être
d’un type approprié, afin de ne pas provoquer de frottements dans l’appareil à la température d’essai.
4.3 Brucelles ou pinces, pour manipuler les éprouvettes.
© ISO 2012 – Tous droits réservés 1
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ISO 3387:2012(F)
4.4 Gants, pour manipuler l’équipement d’essai.
4.5 Presse chauffée, pour la préparation des éprouvettes en caoutchouc brut et non vulcanisé.
5 Éprouvettes
5.1 Dimensions
Les essais peuvent être effectués sur des éprouvettes de différentes épaisseurs. Cela ne donne pas
nécessairement les mêmes valeurs de dureté. Les essais destinés à être comparés doivent être réalisés sur
des éprouvettes de même épaisseur.
Les faces supérieure et inférieure de l’éprouvette doivent être planes, lisses et parallèles. L’éprouvette
normalisée doit avoir une épaisseur de 8 mm à 10 mm. Les éprouvettes non normalisées peuvent être soit
plus épaisses, soit plus minces, mais en aucun cas l’épaisseur ne doit être inférieure à 4 mm pour les duretés
comprises entre 35 DIDC et 85 DIDC ou à 6 mm pour les duretés comprises entre 10 DIDC et 35 DIDC. Les
dimensions latérales, aussi bien pour les éprouvettes normalisées que pour les éprouvettes non normalisées,
doivent être telles qu’aucun essai ne puisse être effectué à une distance du bord de l’éprouvette inférieure aux
distances appropriées indiquées dans le Tableau 1.
Tableau 1 — Dimensions des éprouvettes
Dimensions en millimètres
Distance minimale entre le point de
Épaisseur totale de l’éprouvette
contact et le bord de l’éprouvette
4 7,0
6 8,0
8 9,0
10 10,0
15 11,5
25 13,0
5.2 Préparation
5.2.1 Caoutchouc vulcanisé
Les éprouvettes en caoutchouc vulcanisé doivent être préparées conformément à l’ISO 23529. II est permis,
pour obtenir l’épaisseur nécessaire, de superposer deux plaquettes de caoutchouc (mais pas plus de deux), à
condition que leurs faces soient planes et parallèles.
5.2.2 Caoutchouc brut et non vulcanisé
Les éprouvettes en caoutchouc brut et en mélanges non vulcanisés doivent être préparées en plaçant une
quantité appropriée de matière dans un moule préchauffé, puis en appliquant la chaleur et une pression (4.5)
pendant une durée appropriée. Le moule, toujours sous pression, doit être refroidi à température normale
de laboratoire (voir l’ISO 23529). Après 15 min, la pression doit être supprimée et l’éprouvette retirée. Elle
ne doit présenter ni bulles ni porosité. La température du moule et la durée d’application de la pression
nécessaires pour obtenir une éprouvette convenable dépendent du type de caoutchouc. Une température de
150 °C appliquée durant 3 min s’est révélée appropriée pour de nombreux caoutchoucs bruts, tandis qu’une
température de 120 °C appliquée durant 3 min s’est révélée satisfaisante pour de nombreux mélanges de
caoutchoucs. Cependant, il peut être nécessaire d’utiliser des durées plus longues ou des températures de
moules plus élevées avec certains matériaux, pour obtenir une éprouvette avec des faces lisses et planes. En
aucun cas, il ne faut utiliser de conditions entraînant un début de vulcanisation ou de dégradation.
2 © ISO 2012 – Tous d
...
Questions, Comments and Discussion
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