ISO 7743:2011
(Main)Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of compression stress-strain properties
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of compression stress-strain properties
ISO 7743:2011 specifies methods for the determination of the compression stress-strain properties of vulcanized or thermoplastic rubber using a standard test piece, a product or a part of a product. Four procedures are given: using standard test piece A with the metal plates lubricated (method A); using standard test piece A with the metal plates bonded to the test piece (method B); using standard test piece B (method C); using a product or a part of a product with the metal plates lubricated (method D). The four procedures do not give the same results. Method A (test piece A, lubricated) gives results which are dependent only on the modulus of the rubber and are independent of the test piece shape, provided that complete slip conditions are achieved. Effective lubrication is sometimes difficult to achieve, however, and it is prudent to inspect the variance in the test results from replicate test pieces for indications of erratic slip conditions. Method B (test piece A, bonded) gives results which are dependent on both the modulus of the rubber and the test piece shape. The dependence on test piece shape is strong and consequently the results are markedly different from those obtained with lubricated test pieces. Method C (test piece B) gives results which are independent of both the test piece shape and the lubrication conditions. This test piece is more appropriate and more convenient when intrinsic material properties are to be determined. For products (method D), the result is dependent on the shape, but as tests on products are mainly comparative this is acceptable. Provision is made for the use of test pieces of different size and/or shape from the specified test pieces, but extrapolation of the results obtained to other sizes and shapes can prove impossible. Information on the effect of size and shape of test piece and of bonding or lubrication is given in an annex. The method is not suitable for materials that exhibit high set.
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des propriétés de contrainte/déformation en compression
L'ISO 7743:2011 spécifie des méthodes de détermination des propriétés de contrainte/déformation en compression de caoutchoucs vulcanisés ou thermoplastiques, à l'aide d'une éprouvette normalisée, d'un produit ou d'une partie d'un produit manufacturé. Quatre modes opératoires sont donnés: avec une éprouvette normalisée A avec plaques métalliques lubrifiées (méthode A); avec une éprouvette normalisée A avec plaques métalliques collées sur l'éprouvette (méthode B); avec une éprouvette normalisée B (méthode C); avec un produit ou une partie d'un produit manufacturé avec plaques métalliques lubrifiées (méthode D). Les quatre méthodes ne donnent pas les mêmes résultats. La méthode A (éprouvettes A, lubrifiées) donne des résultats qui dépendent uniquement du module du caoutchouc et sont indépendants de la forme de l'éprouvette, à condition que le glissement soit total. Il est parfois difficile de réaliser une lubrification efficace et il est, par conséquent, prudent d'examiner la variance des résultats d'essai sur plusieurs éprouvettes identiques pour voir si les conditions de glissement sont fluctuantes. La méthode B (éprouvettes A, collées) donne des résultats qui dépendent à la fois du module du caoutchouc et de la forme de l'éprouvette. L'influence de la forme de l'éprouvette est importante et, par conséquent, les résultats sont nettement différents de ceux obtenus avec les éprouvettes lubrifiées. La méthode C (éprouvettes B) donne des résultats qui sont indépendants à la fois de la forme de l'éprouvette et des conditions de lubrification. Cette éprouvette est plus appropriée et plus commode quand des propriétés intrinsèques des matériaux sont à déterminer. Pour les produits (méthode D), le résultat dépend de la forme, mais dans la mesure où les essais réalisés sur les produits sont principalement de nature comparative, cela est acceptable. On peut utiliser des éprouvettes dont la taille et/ou la forme diffèrent de celles des éprouvettes spécifiées, mais l'extrapolation des résultats obtenus à d'autres tailles et formes peut s'avérer impossible. Des informations relatives à l'influence de la taille et de la forme de l'éprouvette, et à celle du collage ou de la lubrification sont données dans une annexe. Les méthodes ne conviennent pas à des matériaux ayant une rémanence élevée.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 7743
Fourth edition
2011-11-15
Rubber, vulcanized or thermoplastic —
Determination of compression stress-
strain properties
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des
propriétés de contrainte/déformation en compression
Reference number
ISO 7743:2011(E)
©
ISO 2011
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ISO 7743:2011(E)
Contents Page
Foreword . iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 2
3 Terms and definitions . 2
4 Principle . 2
5 Apparatus and materials. 2
6 Calibration . 3
7 Test pieces . 3
8 Number of test pieces . 4
9 Time-lapse between vulcanization and testing . 4
10 Conditioning . 4
11 Temperature of test . 5
12 Procedure . 5
12.1 Measurement of test pieces . 5
12.2 Determination of stress-strain properties. 5
13 Expression of results . 6
13.1 For methods A, B and C . 6
13.2 For method D . 7
14 Test report . 8
15 Precision for methods A and D . 8
Annex A (informative) Influence of test piece geometry . 9
Annex B (informative) Extrapolation of results to non-standard test pieces . 13
Annex C (normative) Calibration schedule . 16
Annex D (informative) Precision for methods A and D . 18
Bibliography . 21
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ISO 7743:2011(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 7743 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 2, Testing and analysis.
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 7743:2008), which has been technically revised.
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ISO 7743:2011(E)
Introduction
Knowledge of compression stress-strain properties is important in the design of, for instance, bridge bearings,
anti-vibration mountings and O-rings. Measurement of compression stress-strain behaviour is also used for
the quality control of small O-rings and other small products (i.e. those under 2 mm thick) where hardness
cannot easily be measured. Compression tests are also used to detect the presence of porosity in products
such as pipe sealing rings. Compression can be uniaxial or biaxial depending on test piece shape and
experimental conditions. If there is no friction at the interface between the test piece and the compression
device, compression is uniaxial. If friction is significant, the test piece shape affects the nature of the
compression. When the thickness of the test piece is small, Saint Venant’s principle is not applicable: the
boundary condition at the interface influences the stress and strain fields and compression becomes biaxial
(the thinner the test piece, the higher the biaxiality). The test piece behaves as if an additional radial
compression were applied (friction hampers the radial expansion due to axial compression) and this
phenomenon has to be taken into account when material properties such as moduli are to be derived from
compression results.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 7743:2011(E)
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of
compression stress-strain properties
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This International Standard does not purport to address all of the safety problems, if any,
associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health
practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This International Standard specifies methods for the determination of the compression stress-strain
properties of vulcanized or thermoplastic rubber using a standard test piece, a product or a part of a product.
Four procedures are given:
using standard test piece A with the metal plates lubricated (method A);
using standard test piece A with the metal plates bonded to the test piece (method B);
using standard test piece B (method C);
using a product or a part of a product with the metal plates lubricated (method D).
The four procedures do not give the same results. Method A (test piece A, lubricated) gives results which are
dependent only on the modulus of the rubber and are independent of the test piece shape, provided that
complete slip conditions are achieved. Effective lubrication is sometimes difficult to achieve, however, and it is
prudent to inspect the variance in the test results from replicate test pieces for indications of erratic slip
conditions. Method B (test piece A, bonded) gives results which are dependent on both the modulus of the
rubber and the test piece shape. The dependence on test piece shape is strong and, consequently, the results
are markedly different from those obtained with lubricated test pieces. Method C (test piece B) gives results
which are independent of both the test piece shape and the lubrication conditions. This test piece is more
appropriate and more convenient when intrinsic material properties are to be determined (see Annex A for
details). For products (method D), the result is dependent on the shape, but as tests on products are mainly
comparative, this is acceptable.
NOTE For well-specified product shapes, such as O-rings, the result can be correlated to the hardness value.
Provision is made for the use of test pieces of different size and/or shape from the specified test pieces, but
extrapolation of the results obtained to other sizes and shapes can prove impossible.
Information on the effect of size and shape of test piece and of bonding or lubrication is given in Annex A.
The method is not suitable for materials that exhibit high set.
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ISO 7743:2011(E)
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 18899:2004, Rubber — Guide to the calibration of test equipment
ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test
methods
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
compression stress
stress applied so as to cause a deformation of the test piece in the direction of the applied stress, expressed
as the force divided by the original area of cross-section perpendicular to the direction of application of the
force
3.2
compression strain
deformation of the test piece in the direction of the applied stress divided by the original dimension in that
direction
NOTE The compression strain is commonly expressed as a percentage of the original dimension of the test piece.
3.3
compression modulus
secant modulus
applied stress calculated on the original area of cross-section divided by the resultant strain in the direction of
application of the stress
3.4
stiffness at 25 % compression
force which needs to be applied to a product or a part of a product to compress it by 25 %, expressed in
newtons per metre or in newtons, depending on the shape of the test piece
4 Principle
A test piece (lubricated or bonded) is compressed at a constant speed between the compression plates until a
pre-determined strain is reached.
5 Apparatus and materials
5.1 Flat metal plates, of uniform thickness and having lateral dimensions greater than or equal to those of
test pieces for bonding or at least 20 mm greater than those of test pieces for lubrication.
For methods A and D, one surface of each plate shall be highly polished.
[2]
NOTE A surface finish not worse than Ra 0,4 μm (see ISO 4287 ) has been found to be suitable. Such an Ra can be
obtained by a grinding or polishing operation.
For method B, one surface of each plate shall be suitably prepared for the bonding system to be used.
For method C, no specific preparation of the contact surfaces is required.
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ISO 7743:2011(E)
5.2 Dies and cutters (if required), for preparing test pieces, complying with the relevant requirements of
ISO 23529.
5.3 Thickness gauge, complying with the relevant requirements of ISO 23529.
[4]
5.4 Compression-testing machine, complying with the requirements of ISO 5893 , equipped with means
of autographic recording of the force-deformation relationship to an accuracy corresponding to grade 1 in
respect of force.
When testing standard test pieces in methods A, B and C and larger test pieces in method D, it shall be
possible to determine the displacement with an accuracy of 0,02 mm, including corrections for load cell and
device stiffness.
When testing products with a height less than that of the standard test piece, it shall be possible to determine
the displacement with an accuracy of 0,2 % of the height of the test piece, including corrections for load cell
and device stiffness.
The machine shall be fitted with parallel compression platens at least as large as the metal plates (5.1), and
shall be capable of operating at a speed of (10 2) mm/min.
NOTE 1 For methods A and D, the compression platens can be used directly without the metal plates, provided they
have the required surface finish.
NOTE 2 For method C, the compression platens can be used directly, whatever the surface finish.
Machines with y-time recorders can give erroneous results because of:
inertia effects;
deformation caused by compliance in the load cell or machine frame.
Machines with x-y recorders are therefore preferred.
When testing lubricated test pieces, a suitable guard should be provided to avoid damage or injury should the
rubber be ejected when strained.
5.5 Lubricant, having no significant effect on the rubber under test, for methods A, C and D.
2
NOTE For most purposes, a silicone or fluorosilicone fluid having a kinematic viscosity of 0,01 m /s is suitable.
For method C, lubrication is recommended though it is not necessary (see Annex A).
6 Calibration
The test apparatus shall be calibrated in accordance with Annex C.
7 Test pieces
Standard test piece A: the standard test piece for both method A and method B is a cylinder of diameter
(29 0,5) mm and height (12,5 0,5) mm.
Standard test piece B: the standard test piece for method C is a cylinder of diameter (17,8 0,15) mm and
height (25 0,25) mm.
Test pieces can be cut or moulded. Cut test pieces shall be prepared in accordance with ISO 23529.
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ISO 7743:2011(E)
Other test pieces can be used, but extrapolation of the results might not be possible (see Annex B).
For method B, test pieces can be directly moulded to the metal plates using a suitable mould and bonding
system or adhered to the plates using suitable non-solvent adhesive systems.
It is essential to have test pieces with flat and parallel surfaces.
For method D, the test piece is a product, or a part of a product, or multiples thereof. For profiles, a length of
50 mm to 100 mm shall be used as the test piece (or two such lengths together if it is necessary to increase
the force reading). For ring-shaped products with an inner diameter of 50 mm to 100 mm, the whole product
shall be used. For small products, two or more products can be tested side by side, parallel to each other, to
increase the force reading.
8 Number of test pieces
At least three test pieces, or sets of test pieces, shall be tested.
9 Time-lapse between vulcanization and testing
Unless otherwise specified for technical reasons, the following requirements shall be observed (see
ISO 23529).
For all test purposes, the minimum time between vulcanization and testing shall be 16 h.
For non-product tests, the maximum time between vulcanization and testing shall be four weeks and, for
evaluations intended to be comparable, the tests, as far as possible, shall be carried out after the same
time interval.
For product tests, whenever possible, the time between vulcanization and testing shall not exceed three
months. In other cases, tests shall be made within two months of the date of receipt of the product by the
customer.
10 Conditioning
Samples and test pieces shall be protected from light as completely as possible during the interval between
vulcanization and testing.
Samples, after any necessary preparation, shall be conditioned at standard laboratory temperature (see
ISO 23529) for at least 3 h before the test pieces are cut. The test pieces can be marked, if necessary, and
measured and tested immediately. If not tested immediately, they shall be kept at the standard laboratory
temperature until tested. If the preparation involves buffing, the interval between buffing and testing shall not
exceed 72 h.
Moulded test pieces shall be conditioned at standard laboratory temperature for at least 3 h immediately
before being measured and tested.
If the test is to be carried out at a temperature other than standard laboratory temperature, the test pieces
shall be conditioned at the test temperature, immediately prior to testing, for a period sufficient to ensure that
they have reached the test temperature (see ISO 23529).
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ISO 7743:2011(E)
11 Temperature of test
The test shall normally be carried out at standard laboratory temperature (see ISO 23529). If another
temperature is used, it shall preferably be one of the following:
(75 2) °C, (55 2) °C, (40 2) °C, (25 2) °C, (10 2) °C, (0 2) °C,
(40 1) °C, (55 1) °C, (70 1) °C, (85 1) °C, (100 1) °C,
(125 2) °C, (150 2) °C, (175 2) °C, (200 2) °C, (225 2) °C, (250 2) °C.
12 Procedure
12.1 Measurement of test pieces
Determine the dimensions of the test pieces by the appropriate methods specified in ISO 23529. For test
pieces bonded by vulcanization, measure the thickness of the bonded assembly and determine the thickness
of the rubber by subtracting the sum of the thicknesses of the metal plates from the thickness of the bonded
assembly.
12.2 Determination of stress-strain properties
12.2.1 Method A
For lubricated test pieces, lightly coat the polished surfaces of the metal plates with a film of lubricant.
Insert the test piece centrally in the compression machine between the metal plates and operate the machine
at a speed of 10 mm/min until a strain of 25 % is reached. Release the strain at the same speed of 10 mm/min
and repeat the compression and release cycle three more times, the four compression cycles forming an
uninterrupted sequence. Record the force-deformation curve.
12.2.2 Method B
Insert the bonded assembly centrally in the compression machine and operate the machine at a speed of
10 mm/min until a strain of 25 % is reached. Release the strain at the same speed of 10 mm/min and repeat
the compression and release cycle three more times, the four compression cycles forming an uninterrupted
sequence. Record the force-deformation curve.
12.2.3 Method C
Insert the assembly (lubricated or not) centrally in the compression machine and operate the machine at a
speed of 10 mm/min until a strain of 25 % is reached. Release the strain at the same speed of 10 mm/min and
repeat the compression and release cycle three more times, the four compression cycles forming an
uninterrupted sequence. Record the force-deformation curve.
12.2.4 Method D
Place the test piece centrally on the lower lubricated compression platen. Compress the test piece at a speed
of 10 mm/min until a strain of 30 % is reached and record the force-deformation curve.
This test is normally done without any mechanical conditioning. Mechanical conditioning as in methods A, B or
C can also be used, but its use shall be mentioned in the test report.
Holes are needed in the compression platens when testing ring-shaped products, to let the air out during
compression.
If a product includes bonded-on rigid components (e.g. an engine mount), it is tested without lubricated
platens.
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ISO 7743:2011(E)
13 Expression of results
13.1 For methods A, B and C
The results shall be derived from the recorded force-deformation diagrams (see Figure 1) and shall be
expressed in megapascals as the compression modulus at 10 % and 20 % strain, the strain being measured
from the point at which the curve in the last cycle meets the strain (deformation) axis. Determine the stress-
strain properties from the force-deformation measurements obtained during the compression part of the last
cycle. Report the median and individual values at 10 % and 20 % compression strain for all the test pieces.
The compression modulus is given, in megapascals, by the formula
F
A
which is equal to
F
0,1
A
0,1
for the compression modulus at 10 % strain and
F
0,2
A
0,2
for the compression modulus at 20 % strain, where
F is the force, in newtons, applied to produce the compression strain;
A is the original cross-sectional area, in square millimetres, of the test piece;
ε is the compression strain.
6 © ISO 2011 – All rights reserved
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ISO 7743:2011(E)
Key
X deformation, in %
Y force, F
1,2,3,4 compression cycles 1,2,3,4
Figure 1 — Calculation of compression modulus
13.2 For method D
The results shall be derived from the recorded force-deformation diagrams and shall be expressed in newtons
per metre or in newtons. Read the values from the force-deformation curves at 25 % compression strain and
calculate the stiffness at 25 % compression, S , from the equation:
25
F
25
S
25
L
or from the equation:
S = F
25 25
where
F is the force, in newtons, at 25 % compression strain;
25
L is the length, in metres.
In the case of ring-shaped products, the length is taken along the average circumference, i.e. along the circle
midway between the inner and outer surfaces of the ring.
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ISO 7743:2011(E)
Report the median value for the test pieces tested, and the individual values.
NOTE Strains other than 25 % can be required by a product specification.
14 Test report
The test report shall include the following:
a) sample details:
1) full description of the sample and its origin,
2) compound details and cure details, where appropriate,
3) method of preparation of test piece from the sample, for example moulded or cut;
a) test method:
1) full reference to the test method used, i.e. the number of this International Standard (ISO 7743:2011),
2) test procedure used (A, B,C or D),
3) type of test piece used;
b) test details:
1) laboratory temperature,
2) time and temperature of conditioning prior to test,
3) temperature of test, if other than standard laboratory temperature and relative humidity, if necessary,
4) type of lubrication or bonding agent used,
5) details of any procedures not specified in this International Standard;
c) test results:
1) number of test pieces used,
2) individual test results,
3) median results, expressed in megapascals, of the compression modulus at 10 % and 20 % strain for
methods A, B and C, and expressed in newtons per metre or newtons at 25 % strain for method D;
d) date of test.
15 Precision for methods A and D
See Annex D.
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ISO 7743:2011(E)
Annex A
(informative)
Influence of test piece geometry
The static or dynamic mechanical characterization of elastomeric materials involves well-defined loading
conditions. It requires a test piece geometry which allows well-defined stress and strain fields to be maintained
as uniformly as possible throughout the test.
In the case of a compression test piece, it is necessary to maximize the uniaxial stress component and to
avoid shear and/or biaxial components. Ideally, a perfect compression test piece is a long cylinder with a small
cross-section. Practically, such a test piece is not suitable for compression because of buckling. A series of
tests performed on test pieces with various slenderness ratios together with finite element computations show
that a uniaxial stress state can be created and preserved over a wide range of deformation when the
slenderness ratio (length-to-diameter ratio) is greater than or equal to 1. If the test piece geometry is too flat, a
correction factor is required to derive the compression properties from the test results.
NOTE Slenderness ratio is inversely related to shape factor (see Annex B).
Compression tests were made on an SBR compound filled with 60 phr of HAF N 330 carbon black. Four
geometries of cylindical test pieces were considered.
Test piece 1: diameter: 8 mm – length: 14 mm (l/d = 1,75)
[3]
Test piece 2: diameter: 18 mm – length: 25 mm (l/d = 1,56) – ISO 4666-3
Test piece 3: diameter: 20 mm – length: 20 mm (l/d = 1,00)
[1]
Test piece 4: diameter: 29 mm – length: 12,5 mm (l/d = 0,43) – ISO 815-1
The results are displayed in Figures A.1 and A.2; each curve presented is the mean of results obtained on
three test pieces.
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ISO 7743:2011(E)
Y
4,5
1
4
4
3
3,5
2
3
2,5
2
1,5
1
0,5
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 X
Key
X strain, , in %
Y stress, , in MPa
1,2,3,4 test pieces 1,2,3,4
Figure A.1 — Static stress-strain properties in compression — Lubricated test pieces —
Stresses presented without any correction
10 © ISO 2011 – All rights reserved
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ISO 7743:2011(E)
Y
7
6
4
5
4
3
3
2
1 2
1
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 X
Key
X strain, , in %
Y stress, , in MPa
1,2,3,4 test pieces 1,2,3,4
Figure A.2 — Static stress-strain properties in compression — Bonded test pieces —
Stresses presented without any correction
The test piece geometry has little influence on the loading curve as long as the compression platens are well
lubricated. However, if the test pieces are bonded, the effective stiffness increases when the slenderness ratio
decreases. The results obtained show that the difference is particularly significant for the compression set test
piece, test piece 4 (which was adopted as test piece A, as specified in Clause 7).
When intrinsic characteristics of a rubber are to be determined from a compression test, it is better to choose
a test piece with a suitable slenderness ratio (h/d 1). Test piece 2 was finally chosen to become test piece B
because it is already used in International Standard methods.
A behaviour model was determined from mechanical tests conducted on the SBR compound mentioned in
paragraph 3.
The Rivlin model so defined was used to derive the material behaviour in uniaxial compression and biaxial
compression (pure shear in compression). The curves obtained are reported on Figure A.3. The results of
several finite element computations are also plotted in Figure A.3. Those computations are:
compression of test piece A without friction;
compression of test piece A bonded;
compression of test piece B without friction;
compression of test piece B bonded.
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ISO 7743:2011(E)
Figure A.3 shows that test piece B gives the required uniaxial compression result, whatever the friction level at
the interface between the test piece and the compression platens. The response of test piece A to
compression is highly dependent on the level of friction and varies between uniaxial and biaxial compression.
Moreover, test piece B allows the quality of the measure at high compression deformation to be preserved.
0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
X
0
1
–5
2
–10
–15
–20
–25
–30
–35
Y
Key
X stretch ratio
Y stress, , in MPa
1 uniaxial compression behaviour
2 biaxial compression behaviour (pure shear in compression)
test piece A, no friction
test piece A, bonded
test piece B, no friction
test piece B, bonded
Figure A.3 — Influence of the test piece shape on the mechanical response in compression
12 © ISO 2011 – All rights reserved
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ISO 7743:2011(E)
Annex B
(informative)
Extrapolation of results to non-standard test pieces
As shown in Annex A, the effect
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 7743
Quatrième édition
2011-11-15
Caoutchouc vulcanisé ou
thermoplastique — Détermination des
propriétés de contrainte/déformation en
compression
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of compression
stress-strain properties
Numéro de référence
ISO 7743:2011(F)
©
ISO 2011
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ISO 7743:2011(F)
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Publié en Suisse
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ISO 7743:2011(F)
Sommaire Page
Avant-propos . iv
Introduction . v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 2
3 Termes et définitions . 2
4 Principe . 2
5 Appareillage et matériaux . 2
6 Étalonnage . 3
7 Éprouvettes . 4
8 Nombre d'éprouvettes . 4
9 Délai entre la vulcanisation et l'essai . 4
10 Conditionnement . 4
11 Température d'essai . 5
12 Mode opératoire . 5
12.1 Mesurage des éprouvettes . 5
12.2 Détermination des propriétés de contrainte/déformation . 5
13 Expression des résultats . 6
13.1 Pour les méthodes A, B et C . 6
13.2 Pour la méthode D . 7
14 Rapport d'essai . 8
15 Fidélité pour les méthodes A et D . 8
Annexe A (informative) Influence de la géométrie des éprouvettes . 9
Annexe B (informative) Extrapolation des résultats aux éprouvettes non normalisées . 13
Annexe C (normative) Programme d'étalonnage . 16
Annexe D (informative) Fidélité pour les méthodes A et D . 18
Bibliographie . 21
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ISO 7743:2011(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 7743 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères,
sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 7743:2008), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
iv © ISO 2011 – Tous droits réservés
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ISO 7743:2011(F)
Introduction
La connaissance des propriétés de contrainte/déformation en compression revêt une grande importance pour
la conception, par exemple, des appuis de pont, des supports antivibratoires et des joints toriques. Le
mesurage du comportement de contrainte/déformation en compression est également utilisé pour le contrôle
de la qualité des petits joints toriques et d'autres produits manufacturés de petite dimension (c'est-à-dire ceux
ayant une épaisseur inférieure à 2 mm) dont la dureté est difficile à mesurer. Les essais de compression sont
également utilisés pour détecter la présence de porosités dans des produits tels que des joints d'étanchéité
de tuyauterie. La compression peut être uniaxiale ou biaxiale selon la forme de l'éprouvette et les conditions
expérimentales. S'il n'y a aucun frottement à l'interface entre l'éprouvette et le dispositif de compression, la
compression est uniaxiale. Si le frottement est significatif, la forme de l'éprouvette affecte la nature de la
compression. Lorsque l'épaisseur de l'éprouvette est faible, le principe de Saint Venant ne s'applique pas: la
condition limite à l'interface influence les champs de contrainte et de déformation et la compression devient
biaxiale (plus l'éprouvette est fine plus la biaxialité est importante). L'éprouvette se comporte comme si une
compression radiale supplémentaire était appliquée (le frottement entrave l'expansion radiale due à la
compression axiale) et ce phénomène doit être pris en considération quand des propriétés des matériaux
telles que les modules doivent être dérivées des résultats de compression.
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NORME INTERNATIONALE ISO 7743:2011(F)
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des
propriétés de contrainte/déformation en compression
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien
les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n'a pas pour but de traiter
tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur
d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de la
conformité à la réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie des méthodes de détermination des propriétés de
contrainte/déformation en compression de caoutchoucs vulcanisés ou thermoplastiques, à l'aide d'une
éprouvette normalisée, d'un produit ou d'une partie d'un produit manufacturé.
Quatre modes opératoires sont donnés:
avec une éprouvette normalisée A avec plaques métalliques lubrifiées (méthode A);
avec une éprouvette normalisée A avec plaques métalliques collées sur l'éprouvette (méthode B);
avec une éprouvette normalisée B (méthode C);
avec un produit ou une partie d'un produit manufacturé avec plaques métalliques lubrifiées (méthode D).
Les quatre méthodes ne donnent pas les mêmes résultats. La méthode A (éprouvettes A, lubrifiées) donne
des résultats qui dépendent uniquement du module du caoutchouc et sont indépendants de la forme de
l'éprouvette, à condition que le glissement soit total. Il est parfois difficile de réaliser une lubrification efficace
et il est, par conséquent, prudent d'examiner la variance des résultats d'essai sur plusieurs éprouvettes
identiques pour voir si les conditions de glissement sont fluctuantes. La méthode B (éprouvettes A, collées)
donne des résultats qui dépendent à la fois du module du caoutchouc et de la forme de l'éprouvette.
L'influence de la forme de l'éprouvette est importante et, par conséquent, les résultats sont nettement
différents de ceux obtenus avec les éprouvettes lubrifiées. La méthode C (éprouvettes B) donne des résultats
qui sont indépendants à la fois de la forme de l'éprouvette et des conditions de lubrification. Cette éprouvette
est plus appropriée et plus commode quand des propriétés intrinsèques des matériaux sont à déterminer (voir
Annexe A pour plus de détails). Pour les produits (méthode D), le résultat dépend de la forme, mais dans la
mesure où les essais réalisés sur les produits sont principalement de nature comparative, cela est acceptable.
NOTE Pour des produits de forme bien spécifique, tels que des joints toriques, le résultat peut être corrélé à la valeur
de dureté.
On peut utiliser des éprouvettes dont la taille et/ou la forme diffèrent de celles des éprouvettes spécifiées,
mais l'extrapolation des résultats obtenus à d'autres tailles et formes peut s'avérer impossible.
Des informations relatives à l'influence de la taille et de la forme de l'éprouvette, et à celle du collage ou de la
lubrification sont données dans l'Annexe A.
Les méthodes ne conviennent pas à des matériaux ayant une rémanence élevée.
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ISO 7743:2011(F)
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 18899:2004, Caoutchouc — Guide pour l'étalonnage du matériel d'essai
ISO 23529, Caoutchouc Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d'essais physiques
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
contrainte en compression
contrainte appliquée de manière à provoquer une déformation de l'éprouvette dans la direction de la
contrainte appliquée, exprimée par la force divisée par la superficie initiale de la section transversale
perpendiculaire à la direction d'application de la force
3.2
déformation en compression
déformation de l'éprouvette dans la direction de la contrainte appliquée, divisée par la dimension initiale dans
cette direction
NOTE La déformation en compression est habituellement exprimée en pourcentage de la dimension initiale de
l'éprouvette.
3.3
module de compression
module sécant
contrainte appliquée, calculée par rapport à la superficie initiale de la section transversale divisée par la
déformation résultante dans la direction d'application de la contrainte
3.4
raideur à 25 % de compression
force devant être appliquée à un produit ou à une partie d'un produit pour le comprimer à 25 %, exprimée en
newtons par mètre ou en newtons, selon la forme de l'éprouvette
4 Principe
Une éprouvette (lubrifiée ou collée) est comprimée à vitesse constante entre les plaques de compression
jusqu'à obtention d'une déformation prédéterminée.
5 Appareillage et matériaux
5.1 Plaques métalliques planes, d'épaisseur uniforme et ayant des dimensions latérales supérieures ou
égales à celles des éprouvettes pour collage ou supérieures d'au moins 20 mm à celles des éprouvettes pour
lubrification.
Pour les méthodes A et D, l'une des surfaces de chaque plaque doit être hautement polie.
[2]
NOTE Un état de surface avec Ra inférieur à 0,4 µm (voir l'ISO 4287 ) s'est avéré approprié. Un tel Ra peut être
obtenu par une opération de rectification ou de polissage.
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ISO 7743:2011(F)
Pour la méthode B, la préparation de l'une des surfaces de chaque plaque doit être adaptée au système
adhésif utilisé.
Pour la méthode C, aucune préparation spécifique des surfaces de contact n'est exigée.
5.2 Emporte-pièce et outils à découper (le cas échéant), destinés à préparer les éprouvettes et
conformes aux exigences pertinentes de l'ISO 23529.
5.3 Jauge d'épaisseur, conforme aux exigences pertinentes de l'ISO 23529.
[4]
5.4 Machine d'essai en compression, conforme aux exigences de l'ISO 5893 , équipée de moyens
d'enregistrement autographique de la relation force/déformation avec une exactitude correspondant à la
classe 1 pour ce qui concerne la force.
Pour les essais sur les éprouvettes normalisées des méthodes A, B et C et les éprouvettes de plus grandes
dimensions de la méthode D, il doit être possible de déterminer le déplacement avec une exactitude de
0,02 mm, y compris les corrections de raideur de la cellule de mesure et du dispositif.
Pour les essais sur les produits d'une hauteur inférieure à celle de l'éprouvette normalisée, il doit être possible
de déterminer le déplacement avec une exactitude de 0,2 % de la hauteur de l'éprouvette, y compris les
corrections de raideur de la cellule de mesure et du dispositif.
La machine doit être munie de plateaux de compression parallèles au moins aussi grands que les plaques
métalliques (5.1) et doit être capable de fonctionner à une vitesse de (10 2) mm/min.
NOTE 1 Pour les méthodes A et D, les plateaux de compression peuvent être utilisés directement sans les plaques
métalliques à condition qu'ils présentent le fini de surface requis.
NOTE 2 Pour la méthode C, les plateaux de compression peuvent être utilisés directement, quel que soit le fini de
surface.
Les machines avec enregistreurs y-temps peuvent donner des résultats erronés en raison:
des effets d'inertie;
de la déformation due à la complaisance de la cellule de mesure ou du bâti de la machine.
C'est pourquoi il est préférable d'utiliser les machines à enregistreurs x-y.
Pour les essais sur les éprouvettes lubrifiées, il convient d'équiper la machine d'une protection appropriée afin
d'éviter tout dommage ou blessure si le caoutchouc était éjecté lors de la déformation.
5.5 Lubrifiant, sans effet significatif sur le caoutchouc soumis à essai, pour les méthodes A, C et D.
NOTE Dans la plupart des cas, un fluide de silicone ou de fluorosilicone ayant une viscosité cinématique de
2
0,01 m /s convient.
Pour la méthode C, la lubrification est recommandée bien qu'elle ne soit pas nécessaire (voir Annexe A).
6 Étalonnage
L'appareillage d'essai doit être étalonné conformément à l'Annexe C.
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ISO 7743:2011(F)
7 Éprouvettes
Éprouvette normalisée A: l'éprouvette normalisée pour la méthode A comme pour la méthode B est un
cylindre de (29 0,5) mm de diamètre et de (12,5 0,5) mm de hauteur.
Éprouvette normalisée B: l'éprouvette normalisée pour la méthode C est un cylindre de (17,8 0,15) mm de
diamètre et de (25 0,25) mm de hauteur.
Les éprouvettes peuvent être découpées ou moulées. Les éprouvettes découpées doivent être préparées
conformément à l'ISO 23529.
D'autres éprouvettes peuvent être utilisées, mais l'extrapolation des résultats peut ne pas être possible (voir
Annexe B).
Pour la méthode B, les éprouvettes peuvent être directement moulées sur les plaques métalliques à l'aide
d'un moule et d'un système de collage appropriés ou bien collées sur les plaques en utilisant des systèmes
adhésifs sans solvant appropriés.
Il est essentiel d'avoir des éprouvettes ayant des faces planes et parallèles.
Pour la méthode D, l'éprouvette est un produit ou une partie d'un produit ou de plusieurs produits. Pour les
profilés, une longueur comprise entre 50 mm et 100 mm doit être utilisée comme éprouvette (ou deux
longueurs de même dimension s'il est nécessaire d'augmenter la force lue). Pour les produits annulaires d'un
diamètre intérieur compris entre 50 mm et 100 mm, la totalité du produit doit être utilisée. Pour des produits
de petite taille, il est possible de soumettre à essai deux produits ou plus, placés côte à côte et parallèles les
uns aux autres, pour augmenter la force lue.
8 Nombre d'éprouvettes
Au moins trois éprouvettes, ou ensembles d'éprouvettes, doivent être soumis(es) à essai.
9 Délai entre la vulcanisation et l'essai
Sauf spécifications contraires dues à des raisons techniques, les conditions suivantes doivent être observées
(voir l'ISO 23529).
Pour tous les essais, le délai minimal entre la vulcanisation et l'essai doit être de 16 h.
Pour les essais ne concernant pas les produits manufacturés, le délai maximal entre la vulcanisation et
l'essai doit être de quatre semaines et, pour les résultats destinés à être comparés, les essais doivent,
dans la mesure du possible, être réalisés après le même intervalle de temps.
Pour les essais concernant des produits manufacturés, le délai entre la vulcanisation et l'essai ne doit
pas être supérieur à trois mois, toutes les fois que cela est possible. Dans les autres cas, les essais
doivent être réalisés dans les deux mois qui suivent la date de réception du produit par le client.
10 Conditionnement
Les échantillons et les éprouvettes doivent être protégés de la lumière le plus complètement possible pendant
l'intervalle entre la vulcanisation et l'essai.
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ISO 7743:2011(F)
À l'issue de toute préparation nécessaire, les échantillons doivent être conditionnés à température normale de
laboratoire (voir l'ISO 23529) durant au moins 3 h avant le découpage des éprouvettes. Les éprouvettes
peuvent être marquées, si nécessaire, mesurées et soumises à essai immédiatement. Si elles ne sont pas
soumises à essai immédiatement, elles doivent être conservées à la température normale de laboratoire
jusqu'à l'essai. Si la préparation comporte un meulage, l'intervalle entre meulage et essai ne doit pas
dépasser 72 h.
Les éprouvettes moulées doivent être conditionnées à température normale de laboratoire durant au moins
3 h, juste avant d'être mesurées et soumises à essai.
Si l'essai doit être réalisé à une température autre que la température normale de laboratoire, les éprouvettes
doivent être conditionnées à la température de l'essai, immédiatement avant essai, durant un temps suffisant
pour s’assurer qu'elles ont atteint la température de l'essai (voir l'ISO 23529).
11 Température d'essai
L'essai doit normalement être réalisé à température normale de laboratoire (voir l'ISO 23529). Si une autre
température est utilisée, celle-ci doit être de préférence l'une des suivantes:
(75 2) °C, (55 2) °C, (40 2) °C, (25 2) °C, (10 2) °C, (0 2) °C,
(40 1) °C, (55 1) °C, (70 1) °C, (85 1) °C, (100 1) °C,
(125 2) °C, (150 2) °C, (175 2) °C, (200 2) °C, (225 2) °C, (250 2) °C.
12 Mode opératoire
12.1 Mesurage des éprouvettes
Déterminer les dimensions des éprouvettes selon les méthodes appropriées spécifiées dans l'ISO 23529.
Pour les éprouvettes collées par vulcanisation, mesurer l'épaisseur de l'assemblage et déterminer l'épaisseur
du caoutchouc en soustrayant la somme des épaisseurs des plaques métalliques de l'épaisseur de
l'assemblage collé.
12.2 Détermination des propriétés de contrainte/déformation
12.2.1 Méthode A
Pour les éprouvettes lubrifiées, enduire légèrement les surfaces polies des plaques métalliques d'une pellicule
de lubrifiant.
Placer l'assemblage au centre de la machine d'essai de compression entre les plaques métalliques et mettre
la machine en marche à une vitesse de 10 mm/min jusqu'à obtention d'une déformation de 25 %. Relâcher la
déformation à la même vitesse de 10 mm/min et répéter le cycle de compression/relâchement encore trois
fois, les quatre cycles de compression se succédant sans interruption. Enregistrer la courbe
force/déformation.
12.2.2 Méthode B
Placer l'assemblage collé au centre de la machine de compression et mettre la machine en marche à une
vitesse de 10 mm/min jusqu'à obtention d'une déformation de 25 %. Relâcher la déformation à la même
vitesse de 10 mm/min et répéter le cycle de compression/relâchement encore trois fois, les quatre cycles de
compression se succédant sans interruption. Enregistrer la courbe force/déformation.
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ISO 7743:2011(F)
12.2.3 Méthode C
Placer l'assemblage (lubrifié ou non) au centre de la machine de compression et mettre la machine en
marche à une vitesse de 10 mm/min jusqu'à obtention d'une déformation de 25 %. Relâcher la déformation à
la même vitesse de 10 mm/min, répéter le cycle de compression/relâchement encore trois fois, les quatre
cycles de compression se succédant sans interruption. Enregistrer la courbe force/déformation.
12.2.4 Méthode D
Placer l'assemblage au centre du plateau de compression inférieur lubrifié. Comprimer l'éprouvette à une
vitesse de 10 mm/min jusqu'à obtention d'une déformation de 30 % et enregistrer la courbe force/déformation.
L'essai est généralement réalisé sans aucun conditionnement mécanique. Le conditionnement mécanique
des méthodes A, B ou C peut également être réalisé, auquel cas son utilisation doit être spécifiée dans le
rapport d'essai.
Pour les essais sur des produits annulaires, il est nécessaire que les plateaux de compression comportent
des trous pour permettre à l'air de s'échapper pendant la compression.
Si un produit comporte des éléments rigides collés (par exemple un support de moteur), il est soumis à essai
sans plateaux lubrifiés.
13 Expression des résultats
13.1 Pour les méthodes A, B et C
Les résultats doivent être déduits des diagrammes force/déformation enregistrés (voir Figure 1) et être
exprimés en mégapascals pour le module de compression à 10 % et à 20 % de déformation, la déformation
étant mesurée à partir du point où la courbe du dernier cycle croise l'axe de déformation. Déterminer les
propriétés de contrainte/déformation en compression à partir des mesurages de force/déformation obtenus
pendant la phase de compression du dernier cycle. Pour toutes les éprouvettes, consigner dans le rapport la
médiane et les valeurs individuelles, à des déformations en compression de 10 % et de 20 %.
Le module de compression, exprimé en mégapascals, est donné par la formule
F
A
qui est égale à
F
0,1
A
0,1
pour le module de compression à 10 % de déformation et à
F
0,2
A
0,2
pour le module de compression à 20 % de déformation, où
F est la force, en newtons, appliquée pour obtenir la déformation en compression;
A est la superficie initiale, en millimètres carrés, de la section transversale de l'éprouvette;
est la déformation en compression.
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ISO 7743:2011(F)
Légende
X déformation, en %
Y force, F
1, 2, 3, 4 cycles de compression 1, 2, 3, 4
Figure 1 — Calcul du module de compression
13.2 Pour la méthode D
Les résultats doivent être déduits des diagrammes force/déformation enregistrés et doivent être exprimés en
newtons par mètre ou en newtons. Relever les valeurs des courbes force/déformation à 25 % de déformation
en compression et calculer la raideur à 25 % de compression, S , à partir de l'équation:
25
F
25
S
25
L
ou à l'aide de l'équation
S = F
25 25
où
F est la force, en newtons, à 25 % de déformation en compression;
25
L est la longueur, en mètres.
Dans le cas de produits annulaires, la longueur est prise sur la circonférence moyenne, c'est-à-dire sur le
cercle médian situé entre les surfaces intérieure et extérieure de l'anneau.
Noter la valeur médiane pour les éprouvettes soumises à essai et les valeurs individuelles.
NOTE Une spécification de produit peut exiger des déformations autres qu'à 25 %.
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ISO 7743:2011(F)
14 Rapport d'essai
Le rapport d'essai doit comprendre les indications suivantes:
a) détails relatifs à l'échantillon:
1) description complète de l'échantillon et son origine,
2) détails concernant le mélange et la vulcanisation, le cas échéant,
3) méthode de préparation de l'éprouvette à partir de l'échantillon, par exemple moulée ou découpée;
b) méthode d'essai:
1) référence complète de la méthode d'essai utilisée, c'est-à-dire le numéro de la présente Norme
internationale (ISO 7743:2011),
2) méthode d'essai utilisée (A, B, C ou D),
3) type d'éprouvette utilisé;
c) détails relatifs à l'essai:
1) température de laboratoire,
2) durée et température de conditionnement avant essai,
3) température d'essai, si elle est différente de la température normale de laboratoire et humidité
relative, si nécessaire,
4) type de lubrifiant ou de colle utilisé,
5) détail de tous modes opératoires non spécifiés dans la présente Norme internationale;
d) résultats d'essai:
1) nombre d'éprouvettes utilisées,
2) résultats d'essai individuels,
3) médianes des modules en compression, exprimées en mégapascals, à des déformations de 10 % et
de 20 % pour les méthodes A, B et C, et exprimées en newtons par mètre ou en newtons à une
déformation de 25 % pour la méthode D;
e) date de l'essai.
15 Fidélité pour les méthodes A et D
Voir l'Annexe D.
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ISO 7743:2011(F)
Annexe A
(informative)
Influence de la géométrie des éprouvettes
La caractérisation mécanique statique ou dynamique de matériaux élastomères implique des conditions de
chargement bien définies. Elle requiert une géométrie d'éprouvette qui permette de maintenir, tout au long de
l'essai, des champs de contrainte et de déformation bien définis.
Dans le cas d'une éprouvette de compression, il est nécessaire de maximiser la composante de contrainte
uniaxiale et d'éviter les composantes de cisaillement et/ou les composantes biaxiales. Idéalement, une
éprouvette de compression parfaite est un long cylindre avec une petite section. En pratique, une telle
éprouvette n'est pas utilisable pour la compression à cause du flambement. Une série d'essais conduits sur
des éprouvettes ayant différents facteurs d'élancement ainsi que des calculs par éléments finis, montrent
qu'un état de contrainte uniaxial peut être créé et préservé, sur une large gamme de déformation, quand le
facteur d'élancement (rapport longueur sur diamètre) est supérieur ou égal à 1. Si la géométrie de l'éprouvette
est trop plate, un facteur correctif est nécessaire pour déduire les propriétés de compression des résultats
d'essai.
NOTE Le facteur d'élancement est inversement lié au facteur de forme (voir l'Annexe B).
Des essais de compression ont été réalisés sur un mélange SBR chargé avec 60 parts de noir de carbone
HAF N 330. Quatre géométries cylindriques ont été considérées.
Éprouvette 1: diamètre: 8 mm – longueur: 14 mm (l/d = 1,75)
[3]
Éprouvette 2: diamètre: 18 mm – longueur: 25 mm (l/d = 1,56) – ISO 4666-3
Éprouvette 3: diamètre: 20 mm – longueur: 20 mm (l/d = 1,00)
[1]
Éprouvette 4: diamètre: 29 mm – longueur: 12,5 mm (l/d = 0,43) – ISO 815-1
Les résultats sont présentés aux Figures A.1 et A.2; chaque courbe présentée est la moyenne de résultats
obtenus sur trois éprouvettes.
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...
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