ISO 5478:1980
(Main)Rubber — Determination of styrene content — Nitration method
Rubber — Determination of styrene content — Nitration method
Caoutchouc — Détermination de la teneur en styrène — Méthode par nitration
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
International Standard @ 5478
~NTERNAT~IJNAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*ME~YHA~~HAR OPrAHbî3AUMR Il0 CTAHLIAPTH3AUMM.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Rubber - Determination of styrene content - Nitration
L
method
Caoutchouc - Détermination de la teneur en styrène - Méthode par nitration
First edition - 1980-12-15
- UDC 678.7 : 678.012.4 Ref. No. IS0 5478-1980 (E)
I
Descriptors : rubber, styrene-butadiene rubber, chemical analysis, determination of content, styrene.
c
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;5
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Price based on 4 pages
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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 5478 was developed by Technical Committee ISO/TC 45,
Rubber and rubberproducts, and was circulated to the member bodies in March 1977.
It has been approved by the member bodies of the following countries
Australia Hungary South Africa, Rep. of
Austria Ireland Sweden
Italy Thailand
Belgium
Brazil Mexico Turkey
Netherlands United Kingdom
Canada
Czechoslovakia New Zealand USA
France Poland USSR
F. R. Romania
Germany,
The member body of the following country expressed disapproval of the document on
technical grounds :
India
O International Organization for Standardization, 1980 O
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 5478-1980 (E)
Rubber - Determination of styrene content - Nitration
method
4 Reagents and materials
1 Scope and field of application
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
1.1 This International Standard specifies a method for the
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
determination of the styrene content of all types of styrene-
(SBR) including oil-extended types.
butadiene rubbers
WARNING - Because of possible health and safety
hazards inherent in following this procedure, recognized
1.2 The method is applicable to styrene-butadiene rubbers,
health and safety precautions shall be observed with the
reinforced with styrene homopolymer, to give the total styrene
use of ether and acids. Extractions shall be carried out in
content.
a properly ventilated fume hood and safety glasses shall
be worn during these extractions.
1.3 It is applicable to vulcanizates of mixtures of SBR with
other polymers (NR, BR, IR and CR) and is considered a
Nitric acid, e 1,43 g/cm3.
4.1
method for estimating the SBR content of mixtures, if the
styrene content of the SBR is known and provided that no
Sodium hydroxide, 5 mol/dm3 solution.
4.2
other styrene containing materials are present.
200 g of sodium hydroxide in water and dilute to
Dissolve
1.4 Any other non-extractable aromatic material, which ab-
1 O00 cm3.
sorbs in the specified spectral region, will interfere with this
method.
Sodium hydroxide, 0,l mol/dm3 solution.
4.3
The procedure may give low results when the content of
1.5
Dissolve 4 g of sodium hydroxide in water and dilute to
mineral fillers, insoluble in nitric acid, exceeds 5 %.
1 O00 cm3.
4.4 Diethyl ether, free from peroxides.
2 References
4.5 Sodium chloride, saturated solution.
IS0 1407, Rubber - Determination of solvent extract.
L,
4.6 Sodium sulphate, anhydrous.
IS0 1795, Raw rubber in bales - Sampling.
4.7 SBR of known styrene content, preferably in the
IS0 1796, Rubber, raw - Sample preparation. 1)
region of 23,5 YO (rn/rn) for spectrophotometric calibration.
IS0 4655, Rubber - Reinforced styrene-butadiene latex -
4.8 Carborundum boiling chips.
Determination of total bound styrene content.
4.9 Acetone.
3 Principle
4.10 Dichloromethane.
3.1 Fxtraction of the test portion, and refluxing with nitric
acid to oxidize the styrene to p-nitrobenzoic acid.
5 Apparatus
3.2 Extraction of the p-nitrobenzoic acid into diethyl ether.
Ordinary laboratory apparatus and
3.3 Extraction of the p-nitrobenzoic acid into sodium hydrox-
Conical flasks, of capacity 100 or 125 cm3, with ground
ide solution and spectrophotometric measurement in the 5.1
ultraviolet spectral region. glass necks to fit the Graham condenser.
At present at the stage of draft. (Revision of IS0 1796-1972.)
1)
1
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IS0 5478-1980 (E)
Graham condenser, water cooled, with inner joint, with 7 Procedure
5.2
a ground glass cone to fit the flasks (5.1).
7.1 Place the extracted, dry rubber (6.3) in a flask (5.11,
together with 20 cm3 of the nitric acid (4.1). (The nitric acid
5.3 Separating funnels, of capacity 500 cm3.
should be fresh. Old batches may give inferior nitration.) Add a
few carborundum boiling chips (4.8).
5.4 Spectrophotometer, with 10 mm silica cells, capable of
accurately measuring absorbance within the range 260 to
7.2 Place the flask on the cold hot-plate (5.5). connect to the
290 nm.
Graham condenser (5.2) and heat at a rolling boil for 16 to 18 h
or until the solution is clear and free from haziness. (Starting on
a cold hot-plate allows oxidation to proceed slowly,
5.5 Hot-plate, capable of maintaining a rolling boil of con-
reducing the chance of rapid oxidation, which might cause the
centrated nitric acid for 16 to 18 h. (The surface of the hot-plate
rubber to burst into flames. If flames are observed, repeat the
will need to reach a temperature of approximately 350 OC.)
procedure from the beginning.)
5.6 Extraction apparatus.
7.3 Turn off the heat, add 10 to 20 cm3 of water to the top of
the condenser and allow the water to be drawn into the flask as
See IS0 1407.
it cools.
7.4 Remove the flask from the condenser, rinsing the glass
6 Sample selection and preparation of test
joint. Perform the following transfer and extraction operations
portion
with care, as the skill with which these are peformed deter-
mines the accuracy of the analysis.
6.1 Sample selection
For raw rubbers, select a sample according to IS0 1795 and 7.5 Transfer the reaction mixture to a 400 cm3 beaker, rinsing
with small portions of distilled water. Cool to ambient
prepare it according to the appropriate clause of IS0 1796.
temperature and carefully add 50 cm3 of the sodium hydroxide
solution (4.2). With a piece of litmus paper or pH indicating
6.2 Preparation of test portion
paper, verify that the solution is still strongly acid; if not, add
nitric acid (4.1) dropwise until the litmus paper turns red or the
6.2.1 Comminute the rubber and weigh, to the nearest
pH indicating paper shows a pH of 1.
0,OOO 1 g, a test portion such that its mass, in grams, multiplied
by the estimated styrene content, expressed as a percentage by
Cool to ambient temperature and transfer the so
...
Norme internationale @ 5478
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANOAROIZATlONOME~YHAPOAHAR OPTAHHJALWR no CTAHnAmH3AUHH.ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Caoutchouc - Détermination de la teneur en styrène -
L
Méthode par nitration
Rubber - Determination of styrene content - Nitration method
Première édition - 1980-12-15
- CDU 678.7 : 678.012.4
Réf. no : IS0 5478-1980 (FI
5
Descripteurs : caoutchouc, caoutchouc butadiène-styrène, analyse chimique, dosage, styrène.
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Prix basé sur 4 pages
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Ava n t- p ro pos
L’ISO (organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
I‘ISO. Chaque
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I‘ISO.
La Norme internationale IS0 5478 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45,
Élastomères et produits à base d’élastomères, et a été soumise aux comités membres
en mars 1977.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée
Afrique du Sud, Rép. d’ Hongrie Royaume-Uni
Allemagne, R. F.
Irlande Suède
Australie Italie Tchécoslovaquie
Autriche Mexique Thailande
Belgique Nouvelle-Zélande Turquie
Brésil Pays-Bas URSS
Canada Pologne USA
France Roumanie
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
Inde
0 Organisation internationale de normalisation, 1980 0
Imprimé en Suisse
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IS0 5478-1980 (FI
NORM E I NTERN ATlON ALE
Caoutchouc - Détermination de la teneur en styrène -
Méthode par nitration
Extraction de l'acide p-nitrobenzoïque par l'éther éthyli-
3.2
1 Objet et domaine d'application
que.
1.1 La présente Norme internationale spécifie une méthode
3.3 Extraction de l'acide p-nitrobenzoïque par une solution
de détermination de la teneur en styrène de tous les types de
d'hydroxyde de sodium et mesure au spectrophotomètre dans
caoutchouc styrène-butadiène (SBR), y compris les types éten-
la région ultraviolette du spectre.
dus aux huiles.
L
1.2 La méthode est applicable aux caoutchoucs styrène-
4 Réactifs et matériaux
butadiène, renforcés avec des homopolymères de styrène, pour
donner la teneur en styrène total.
Au cours de l'analyse, n'utiliser que des réactifs de qualité
analytique reconnue et de l'eau distillée ou de l'eau de pureté
équivalente.
1.3 Elle est applicable aux vulcanisats de mélanges de SBR
avec d'autres polymères INR, BR, IR et CR) et est considérée
SBR ATTENTION - En raison de dangers possibles pour la
comme une méthode permettant d'évaluer la teneur en
des mélanges, si la teneur en styrène du SBR est connue et à la santé et la sécurité inhérents à l'utilisation de cette
méthode, observer les précautions particulières à
condition qu'aucun autre produit contenant du styrène ne soit
l'emploi de l'éther et des acides. Effectuer les extractions
présent .
sous une hotte convenablement ventilée et sans oublier
de mettre des lunettes de sécurité.
1.4 Aucun autre produit aromatique non extractible, absor-
bant dans la région spectrale spécifiée, n'interfèrera avec cette
méthode.
4.1 Acide nitrique. @ 1,43 g/cm3.
1.5 La méthode peut donner des résultats faibles lorsque la
4.2 Hydroxyde de sodium, solution 5 mol/dm3.
teneur en charges minérales, insolubles dans l'acide nitrique,
à 5 YO.
est supérieure
Dissoudre 200 g d'hydroxyde de sodium dans l'eau et diluer à
-.
1 O00 cm3.
L.d
2 Références
4.3 Hydroxyde de sodium, solution 0,l mol/dmJ.
IS0 1407, Caoutchouc - Détermination de l'extrait par les sol-
4 g d'hydroxyde de sodium dans l'eau et diluer à
Dissoudre
vants.
1 O00 cm3.
IS0 1795, Caoutchouc brut en balles - Échantillonnage.
4.4 Éther diéthylique, exempt de peroxydes.
IS0 1796, Caoutchoucs bruts - Prépara tion des
échantillons. 1)
4.5 Chlorure de sodium, solution saturée.
IS0 4655, Caoutchouc - Latex de styrène-butadiène renforcé
- Détermination de la teneur totale en styrène lié.
4.6 Sulfate de sodium, anhydre.
4.7 SBR à teneur en styrène connue, de préférence au
3 Principe
voisinage de 23,5 % (rn/rn), pour l'étalonnage du spectropho-
tomètre.
3.1 Extraction de la prise d'essai, puis chauffage au reflux
avec de l'acide nitrique pour oxyder le styrène en acide
4.8 Grains de carborundum pour l'ébullition.
p-nitrobenzoïque.
Actuellement au stade de projet. (Révision de I'ISO 1796-1972.)
1)
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IS0 5478-1980 (FI
4.9 Acétone. mères de styrène ni les résines styrèniques si l’on désire déterminer la
teneur en styrène total.
2 L’acétone ne dissoudra pas les homopolymères de styrène et c‘est
4.10 Dichlorométhane.
un bon solvant pour les caoutchoucs bruts, les mélanges et les vulcani-
sats de caoutchouc brut, qui peuvent tous être extraits avec ce solvant.
5 Appareillage
6.3.2 Si l‘on est en présence de matériaux bitumineux, effec-
Appareillage de laboratoire courant et
tuer une extraction complémentaire avec le dichlorométhane
(4.10). Les mélanges doivent être vulcanisés avant l’extraction.
Cette extraction ne doit pas être effectuée avec des polymères
5.1 Fioles coniques, de capacité 100 ou 125 cm3, à tubulure
bruts, qui se dissolveraient dans le dichlorométhane.
en verre dépoli pouvant s‘adapter au réfrigérant de Graham
(5.2).
6.3.3 Sécher le caoutchouc jusqu‘à élimination totale des sol-
vants (1 h à 100 OC est généralement suffisante pour éliminer
5.2 Réfrigérant de Graham, refroidi à l’eau, avec joint inté-
l’acétone).
rieur, avec rodage conique normalisé pouvant s‘adapter aux
fioles (5.1).
5.3 Ampoules à décantation, de capacité de 500 cm3.
7 Mode opératoire
5.4 Spectrophotomètre, à cuves en silice de 10 mm,
7.1 Mettre le caoutchouc extrait sec (6.3) dans une fiole (5.1)
capables de mesurer avec précision une absorption comprise
ainsi que 20 cm3 de l’acide nitrique (4.1). (L‘acide nitrique
entre 260 et 290 nm.
devrait être frais. Les anciens lots peuvent donner une nitration
inférieure.) Ajouter quelques grains de carborundum pour
5.5 Plaque chauffante, permettant de maintenir un bain
l’ébullition (4.8).
d’acide nitrique concentré en ébullition intense pendant 16 à
18 h. (La surface de la plaque chauffante devra atteindre une
température d‘environ 350 OC.) 7.2 Mettre la fiole sur la plaque chauffante (5.5) froide, adap-
ter au réfrigérant de Graham (5.2) et chauffer à ébullition
à 18 h ou jusqu‘à ce que la solution soit
intense pendant 16
5.6 Appareil d‘extraction.
claire et sans trouble. (En cornmencant sur une plaque chauf-
fante froide, on a une oxydation qui se fait lentement, ce qui
Voir IS0 1407.
diminue la possibilité d’oxydation rapide qui pourrait provoquer
une inflammation explosive du caoutchouc. S‘il y a des flam-
à fait au début.)
mes, recommencer tout
6 Choix de l’échantillon et préparation de la
prise d’essai
7.3 Arrêter de chauffer, ajouter 10 à 20 cm3 d’eau au sommet
à mesure qu’elle se
6.1 Choix de l‘échantillon du réfrigérant et la faire couler dans la fiole
refroidit.
Pour les caoutchoucs bruts, choisir un échantillon conformé-
ment à I’ISO 1795 et le préparer conformément au paragraphe
7.4 Enlever la fiole du réfrigérant en rincant le joint en verre.
approprié de 1’1S0 1796.
Effectuer les opérations de transvasement et d‘extraction sui-
vantes avec soin, car il y va de la précision de l’analyse.
6.2 Préparation de la prise d’essai
7.5 Transvaser le mélange de réaction dans un bécher de
6.2.1 Broyer le caoutchouc et en peser, à 0,OOO 1 g près, une
4
...
Questions, Comments and Discussion
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