ISO 24236:2005
(Main)Surface chemical analysis — Auger electron spectroscopy — Repeatability and constancy of intensity scale
Surface chemical analysis — Auger electron spectroscopy — Repeatability and constancy of intensity scale
ISO 24236:2005 specifies a method for evaluating the constancy and repeatability of the intensity scale of Auger electron spectrometers, for general analytical purposes, using an electron gun with a beam energy of 2 keV or greater. It is only applicable to instruments that incorporate an ion gun for sputter cleaning. It is not intended to be a calibration of the intensity/energy response function. That calibration may be made by the instrument manufacturer or other organization. The present procedure provides data to evaluate and confirm the accuracy with which the intensity/energy response function remains constant with instrument usage. Guidance is given on some of the instrumental settings that may affect this constancy.
Analyse chimique des surfaces — Spectroscopie des électrons Auger — Répétabilité et constance de l'échelle d'énergie
L'ISO 24236:2005 concerne une méthode permettant d'évaluer la constance et la répétabilité de l'échelle d'intensité des spectromètres d'électrons Auger, à des fins analytiques générales, utilisant un canon à électrons ayant une énergie de faisceau de 2 keV ou supérieure. Elle ne s'applique qu'aux instruments qui comprennent un canon à ions pour le nettoyage par pulvérisation. Elle n'est pas destinée à étalonner la fonction de réponse intensité/énergie. Cet étalonnage peut être fait par le fabricant de l'instrument ou tout autre organisme. La présente procédure fournit des données pour évaluer et confirmer l'exactitude avec laquelle la fonction de réponse intensité/énergie demeure constante au cours de l'utilisation de l'instrument. Des indications sont données pour certains des réglages instrumentaux qui peuvent affecter cette constance.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 24236
First edition
2005-04-15
Surface chemical analysis — Auger
electron spectroscopy — Repeatability
and constancy of intensity scale
Analyse chimique des surfaces — Spectroscopie d'électrons Auger —
Répétabilité et constance de l'échelle d'énergie
Reference number
ISO 24236:2005(E)
©
ISO 2005
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ISO 24236:2005(E)
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Published in Switzerland
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ISO 24236:2005(E)
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope. 1
2 Symbols . 1
3 Outline of method . 2
4 Method for evaluating the repeatability and constancy of the intensity scale. 2
4.1 Obtaining the reference sample . 2
4.2 Mounting the sample . 3
4.3 Cleaning the sample . 3
4.4 Choosing the spectrometer settings for which intensity stability is to be determined . 4
4.5 Operating the instrument . 5
4.6 Options for initial or subsequent evaluation measurements. 5
4.7 Measurements for the intensity and repeatability . 5
4.8 Calculating the peak intensities, intensity ratios and uncertainties . 7
4.9 Procedure for the regular evaluation of the constancy of the intensity scale . 8
4.10 Next evaluation. 9
Annex A (informative) Example of calculations and measurements of the intensity repeatability
for a commercial Auger electron spectrometer. 10
Bibliography . 14
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ISO 24236:2005(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 24236 was prepared by Technical Committee ISO/TC 201, Surface chemical analysis, Subcommittee
SC 7, X-ray photoelectron spectroscopy.
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ISO 24236:2005(E)
Introduction
Auger electron spectroscopy (AES) is used extensively for the surface analysis of materials. Elements in the
sample (with the exception of hydrogen and helium) are identified from comparisons of the measured kinetic
energies of emitted Auger electrons with tabulations of those energies for the different elements. Information
on the quantities of such elements can be derived from the measured Auger electron intensities. Calculation
of the quantities present may then be made using formulae and relative sensitivity factors provided by the
spectrometer manufacturer. It is important that the sensitivity factors are appropriate for the instrument and
this will generally be the case directly after installation of the equipment or calibration of the instrument
intensity/energy response function by an appropriate organization. There are two important instrumental
contributions to the uncertainty of AES intensity measurements that are addressed in this International
Standard: (i) the repeatability of intensity measurements and (ii) the drift of the intensities with time.
Repeatability is important for analysing the trends and differences between samples that are similar. The
instrumental issues that limit the measurement repeatability include the stability of the electron beam source,
the settings of the detector, the sensitivity of the instrument to the sample placement, the data acquisition
parameters and the data-processing procedure. The drift of the instrument intensity scale will limit the overall
accuracy of any quantitative interpretation and arises from such effects as the ageing of components of the
structure of the spectrometer, of its electronic supplies and of the detector. In AES instruments, it has been
found that, in service, the instrument intensity/energy response function may change as the instrument ages.
This International Standard describes a simple method for determining the repeatability and constancy of the
intensity scale of the instrument so that remedial action, such as improving the operating procedure, resetting
of the instrument parameters or recalibration of the intensity/energy response function, may be made. This
method should, therefore, be conducted at regular intervals and is most useful if the data include a period in
which the instrument has been checked to be working correctly by the manufacturer or other appropriate body.
This method uses a sample of pure copper (Cu) and is applicable to Auger electron spectrometers with an
electron gun with a beam energy of 2 keV or greater.
This method does not address all of the possible defects of instruments since the required tests would be very
time-consuming and need both specialist knowledge and equipment. This method is, however, designed to
address the basic common problem of repeatability and of drift of the intensity scales of AES instruments. This
[1]
method may be conducted at the same time as the spectrometer energy calibration using ISO 17973 or
[2]
ISO 17974 .
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 24236:2005(E)
Surface chemical analysis — Auger electron spectroscopy —
Repeatability and constancy of intensity scale
1 Scope
This International Standard specifies a method for evaluating the constancy and repeatability of the intensity
scale of Auger electron spectrometers, for general analytical purposes, using an electron gun with a beam
energy of 2 keV or greater. It is only applicable to instruments that incorporate an ion gun for sputter cleaning.
It is not intended to be a calibration of the intensity/energy response function. That calibration may be made
by the instrument manufacturer or other organization. The present procedure provides data to evaluate and
confirm the accuracy with which the intensity/energy response function remains constant with instrument
usage. Guidance is given on some of the instrumental settings that may affect this constancy.
2 Symbols
H average peak-to-peak height of the Cu L VV peak in the differential mode
L 3
H a value contributing to H for the jth measurement in a set of measurements
Lj L
H average peak-to-peak height of the Cu M VV peak in the differential mode
M 2,3
H a value contributing to H for the jth measurement in a set of measurements
Mj M
i identifier for one of the five parameters P
i
j index for one of the individual measurements of the parameter P
ij
N average maximum intensity at the Cu L VV peak in the direct mode
L 3
N a value contributing to N for the jth measurement in a set of measurements
Lj L
N average maximum intensity at the Cu M VV peak in the direct mode
M 2,3
N a value contributing to N for the jth measurement in a set of measurements
Mj M
P parameter representing the mean value of any of H , H , N , N and H /H
i L M L M L M
P the jth measurement of a parameter with average value P
ij i
U (P ) uncertainty in the mean value of P , at 95 % confidence level
95 i i
W peak full width at half maximum height
β analogue system scan rate
δ value of the tolerance limit for H /H for compliance at 95 % confidence level (set by the analyst)
L M
σ(P ) repeatability standard deviation for the parameter P
i i
τ analogue detection system time constant
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ISO 24236:2005(E)
3 Outline of method
Here, the method is outlined so that the detailed procedure, given in Clause 4, may be understood in context.
To evaluate an Auger electron spectrometer using this procedure, it is necessary to obtain and prepare a
copper reference foil in order to measure the intensities of the Cu M VV and Cu L VV Auger electron peaks
2,3 3
with the appropriate instrumental settings. These peaks are chosen as they are near the middle and low
kinetic-energy limits used in practical analysis. These peaks are well established for this purpose and relevant
reference data exist. The low-energy, Cu M VV, peak is chosen to be in an energy range where stray
2,3
magnetic fields can cause unwanted intensity changes and hence serves to monitor this problem.
The initial steps of procuring the sample and setting up the instrument are described from 4.1 to 4.5, as shown
in the flowchart of Figure 1, with the relevant subclause headings paraphrased.
From 4.6, a user will move to 4.7 unless there has been a previous determination of the intensity repeatability.
In 4.7, measurements are made of the intensities of the Cu M VV and Cu L VV peaks in a sequence
2,3 3
repeated seven times. These data give the repeatability standard deviations of the peak intensities. These
repeatabilities have contributions from the stability of the electron beam intensity, the spectrometer detector
and the electronic supplies, from the sensitivity of the measured peak intensity to the sample position and
from the statistical noise at the peak. In the method, conditions are defined to ensure that the statistical noise
at the measured intensities is relatively small. This is discussed in Annex A. The value of the repeatability
standard deviation may depend on the sample-positioning procedure. In 4.7.1, the use of a consistent
sample-positioning procedure is required and the final calibration is only valid for samples positioned using
this positioning procedure.
The absolute values of the intensities of the two peaks are known for well-defined conditions and so, in
principle, these two intensity values could be used to establish part of the spectrometer intensity/energy
[3] [4]
response function . However, these response functions may have a complex dependence on energy and
so a determination of the intensities at two energies is insufficient. In this method, therefore, the scope is
limited to evaluating the constancy of the intensity/energy response function as indicated by the constancy of
the intensities at these two energies and of the ratio of their intensities, within an uncertainty derived from the
measurement repeatability. These determinations are made in 4.7 and the calculation is based on these
measurements and performed in 4.8, as shown in the flowchart of Figure 1. Following this, the first of the
simpler regular determinations of intensity constancy is made in 4.9.
In practice, the intensity/energy response function of spectrometers may change significantly with instrument
use. If this occurs, it may modify quantified results deduced from spectra. In this case, it is important to
consider the following actions: (i) improving the sample positioning, (ii) using longer warm-up times,
(iii) re-setting the equipment to regain the original response function, (iv) re-determining the relative sensitivity
factors used for quantification either experimentally or by calculation, or (v) increasing the stated uncertainty of
any quantified results obtained. The choice of action will depend on the requirements and on the rate of drift of
the intensity ratios recorded in this procedure. Rates of drift as high as 40 % per year have been measured,
[5]
with major changes occurring after installing new detectors . Thus, two months after the first of the regular
assessments in 4.9, or after any substantive changes have been made to the spectrometer, the procedure
from 4.2 to 4.5 is repeated, followed by a regular assessment as described in 4.9, at intervals of two months.
Steps 4.7 and 4.8 do not need to be repeated unless a significant change is made to the instrument.
4 Method for evaluating the repeatability and constancy of the intensity scale
4.1 Obtaining the reference sample
A sample of polycrystalline Cu of at least 99,8 % purity shall be used. For convenience, this sample is usually
in the form of foil typically measuring 10 mm by 10 mm, and 0,1 mm to 0,2 mm thick.
NOTE If the sample appears to need cleaning, a short dip in 1 % nitric acid may be used with subsequent rinsing in
distilled water. If the sample has been stored in the air for more than a few days, the dip in nitric acid will make the sample
cleaning, required later in 4.3.1, easier.
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ISO 24236:2005(E)
Figure 1 — Flowchart of the sequence of operations of the method
(subclause numbers are given with items for cross-referencing with the body of the text)
4.2 Mounting the sample
Mount the sample on the sample holder using fixing screws, or other metallic means, to ensure electrical
contact. Do not use double-sided adhesive tape.
NOTE Repeat measurements of the sample are required at intervals of two months. Mounting the sample so that it
may be kept in the vacuum system is a useful convenience.
4.3 Cleaning the sample
4.3.1 Produce an ultra-high vacuum and clean the sample by ion sputtering to reduce the contamination
until the heights of the oxygen and carbon Auger electron peaks are each less than 2 % of the heights of the
most intense metal peak in a survey spectrum. Record a survey (widescan) spectrum to ensure that the only
significant peaks are those of Cu. Ensure that there are no peaks that are characteristic of the sample holder.
The quality of vacuum necessary here is such that the oxygen and carbon peak heights do not exceed 3 % of
the heights of the most intense metal peaks by the time the data acquisition is completed in 4.7 or at the end
of the working day (whichever is the earlier).
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ISO 24236:2005(E)
NOTE 1 Inert-gas ion-sputtering conditions that have been found suitable for cleaning are 1 min of a 30 µA beam of
2 −2
5 keV argon ions covering 1 cm of the sample. These conditions provide a sputtering flux density of 1,8 mC⋅cm that
may also be produced by other settings of beam current, time and sputtered area, depending on the equipment available.
The flux density and area to be sputtered clean may vary from instrument to instrument.
NOTE 2 A repeat of this procedure is required at intervals of two months. Excessive sputtering may lead to changes in
the emitted absolute intensities that may eventually become significant. Do not sputter more than necessary or the sample
may become very rough and need to be replaced.
NOTE 3 Example Cu AES spectra are given in Figure 2.
4.3.2 The measurements required for this International Standard should be performed during one working
day. If more than one day is required, confirm the cleanness of the Cu at the start of each day's work.
Key
X electron kinetic energy (eV)
4
Y intensity/10
Figure 2 — Widescan (survey) spectra for clean Cu, measured in the constant ∆E/E mode, with the
direct spectrum shown uppermost and the differential spectrum below
4.4 Choosing the spectrometer settings for which intensity stability is to be determined
Choose the spectrometer operating settings for which the intensity stability is to be determined. The method
from 4.4 to 4.9 shall be repeated for each combination of spectrometer settings of pass energy, retardation
ratio, slits, lens settings, etc., for which assessment of intensity constancy is required.
NOTE 1 Analysts may wish to reserve selected settings for quantitative analysis and then only those settings need
assessment. Likewise, for determining chemical state, analysts may wish to select restricted settings for energy calibration
[2]
using ISO 17974 . If the energy settings for energy calibration and the present assessment can be chosen to be the
[2]
same, there is a useful reduction in effort in conducting the measurements both here in 4.7 and in ISO 17974:2002 in
6.7 when using the copper sample as described below.
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ISO 24236:2005(E)
NOTE 2 The designs of spectrometers and their circuits vary and so the intensity/energy response function for one
combination of lens settings, slits and pass energy will not necessarily be valid for any other setting of the lens, slits and
pass energy. Many spectroscopists make accurate intensity measurements under one optimum set of conditions and then
only that set of analyser conditions needs evaluation. Any evaluation made is only valid for the combination of settings
used.
NOTE 3 The repeatability of the intensity scale as well as the absolute values of the intensities vary with the
combination of settings used. In general, the repeatability will be best when using large slits and lower energy resolution.
4.5 Operating the instrument
Operate the instrument in accordance with the manufacturer's documented instructions. The instrument shall
have fully cooled following any bakeout. Ensure that operation is within the manufacturer's recommended
ranges for beam current, counting rates, spectrometer scan rate and any other parameter specified by the
manufacturer. Set the electron beam energy to the energy commonly used for analysis, but not less than
2 keV, and set the beam to raster an area of typically 100 µm by 100 µm on the sample. If the spectrometer
only analyses an area smaller than this, set the raster to the value commonly used for analysis (this may be
zero). Set the beam current to the maximum value generally required for analysis whilst ensuring that the
counting rate is within the manufacturer's recommended range. Check that the detector multiplier settings are
correctly adjusted. For multidetector systems, ensure that any necessary optimizations or checks described by
the manufacturer are conducted prior to using this procedure. Make a list of the parameters set and record
their values.
NOTE 1 Many manufacturers recommend that the control and high-voltage electronics are switched on for at least 4 h
to ensure adequate stability. It may also be necessary to have operated the electron gun for a period, for example 20 min,
before making measurements in order to reduce drift and variability.
[6] [6,7]
NOTE 2 High counting rates or incorrect detector voltages can cause peak distortions that lead to erroneous
peak intensity measurements.
4.6 Options for initial or subsequent evaluation measurements
In order to assess the constancy of the intensity scale of an instrument, the intensity repeatabilities need
determination. If these have not been determined, proceed as below. If all of these have been determined for
the relevant spectrometer settings through prior use of this procedure and if the instrument has not been
modified, undergone significant repair or been moved, proceed directly to 4.9, as shown in the flowchart of
Figure 1.
4.7 Measurements for the intensity and repeatability
4.7.1 Set the copper sample at the analytical position with the same angle of emission and procedure as
normally used. Record this angle. The sample-positioning procedure shall be that normally used for analysis.
The sample-positioning procedure shall follow a documented protocol that takes account of the
manufacturer's recommendations. Ensure that the procedure is clear and complete.
NOTE In spectrometers that have a small analytical area, changes in the sample position may affect the peak
intensities more than in other spectrometers. The sample-positioning procedure is then critical for obtaining consistent
intensities.
4.7.2 Record the Cu M VV and L VV peaks, as shown in Figures 3a) and 3b), respectively, for the direct
2,3 3
or differential modes, using the settings chosen in 4.4 and 4.5. Scan the energy ranges shown in Figure 3 and
Table 1. If a digital scan is used for the energy scale, set the energy increment at or near 0,1 eV and the dwell
−1 −1
time at or near 1 s. If an analogue system is used, set the scan rate, β, at less than 0,07Wτ eV⋅s where W
is the peak full width at half maximum (FWHM) and τ is the detecting amplifier time constant. If the
spectrometer only operates in the differential mode, set the differentiating energy to the value usually used or
a width as close to 5 eV as possible. Do not change any operating conditions between the spectra except the
position on the kinetic-energy scale. Do not reset the beam current, just monitor it if that is possible. If the
pulse-counting mode is used and the counts at the Cu M VV peak are less than 1 000 000, better results
2,3
may be obtained by increasing the dwell time for both peaks. The dwell time finally chosen will be a
compromise between the data quality and the duration of the work. Record the parameters set.
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NOTE 1 If the pulse-counting mode is used and the instrumental output is in counts per second, the total counts per
channel is equal to the counts per channel per second times the time per channel. The time per channel may be chosen to
achieve the required number of counts. If the output is in counts per channel per scan and in multi-scanning the output
simply averages the results of the scans, the total counts per channel is equal to the average counts per channel times the
number of scans. The number of scans may be chosen to achieve the required number of counts.
NOTE 2 The optimum repeatability that can be obtained for different count levels is discussed in Annex A.
NOTE 3 The value of the differentiating energy in systems using the analogue sinusoidal modulation of a spectrometer
electrode potential is the modulation energy that, applied to the direct spectrum, would result in an equivalent differential
Auger electron spectrum.
a) Cu M VV b) Cu L VV
2,3 3
Key
X electron kinetic energy (eV) (vacuum level referenced)
1
X electron kinetic energy (eV) (Fermi level referenced)
2
4
Y intensity/10
Figure 3 — Example narrow-scan spectra of a) Cu M VV and b) Cu L VV peaks
2,3 3
at 0,3 % relative resolution and 0,1 eV energy intervals (continuous line direct mode and
[6]
dashed line differential mode using a 31-point Savitzky and Golay differential)
(The differential spectra have been displaced vertically for clarity. The energy scale at the bottom of the
figures is vacuum level referenced and that at the top is Fermi level referenced.)
Table 1 — Kinetic-energy ranges, eV, for measuring the copper peaks
Peak Kinetic-energy range
eV
Vacuum level referenced Fermi level referenced
M VV 52 to 64 56,5 to 68,5
2,3
L VV 900 to 940 904,5 to 944,5
3
NOTE A spectrometer work function of 4,5 eV is assumed so that vacuum level referenced peaks have
energy values 4,5 eV less than Fermi level referenced values.
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4.7.3 Remove the sample from the analytical position and then replace it and repeat 4.7.1. Use the
documented sample-positioning procedure. Do not simply return the sample to the same sample holder
position unless that is the required procedure. Repeat the sample removal and repositioning with
measurements each time until a total of seven spectra for each peak have been recorded.
4.8 Calculating the peak intensities, intensity ratios and uncertainties
4.8.1 If the spectrometer only operates in the differential mode, go to 4.8.3. If it operates in the direct mode,
with each of the seven determinations of each peak, j, measure the count rates, N and N , at the maximum
Lj Mj
intensities of the L VV and M VV Auger electron peak regions, respectively. The maximum intensity for the
3 2,3
Cu M VV pair of peaks usually occurs for the lower-energy peak as shown in Figure 3a) but, for some
2,3
spectrometers, may occur for the higher-energy peak. Record which of the two peaks is most intense and use
that peak for measuring N .
M
NOTE The data system may present data intensity as counts or counts per second. It may then determine areas by
summing the values or by summing the products of the value times the channel interval. Thus, areas may be presented as
counts, counts per second, counts eV or counts eV per second. Providing the data are recorded in compliance with 4.7,
these differences are unimportant if the units selected are the same for both peaks. Record the dimensions in which the
areas are determined.
4.8.2 If the spectral data have been acquired in the direct mode, differentiate them numerically using the
data-processing software. Use a differential function with the width usually used or with a width as close to
5 eV as possible and record the differential function chosen and any values used. The differential spectra
should now resemble the dashed spectra in Figure 3.
NOTE 1 The differential function width is equal to the energy increment between channels of the kinetic-energy scan
times the number of points in the differentiating function.
NOTE 2 Examples of differential spectra are shown dashed in Figure 3 for a 3 eV differentiating function.
[8]
NOTE 3 For a Savitzky and Golay cubic/quadratic differential function , the function width for 3 eV or 5 eV at 0,1 eV
energy intervals should be 31 or 51 points, respectively. Few commercial data-processing systems have this number
available and 11 or 31 points may have to be accepted as the upper limit available. The use of 51 points, if available, gives
improved data precision. The effect of different differential widths on the repeatability is discussed in Annex A.
4.8.3 With each of the seven measurements, j, for each peak, determine the peak-to-peak heights, H and
Lj
H , of the L VV and M VV Auger electron peaks, respectively.
Mj 3 2,3
4
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 24236
Première édition
2005-04-15
Analyse chimique des surfaces —
Spectroscopie des électrons Auger —
Répétabilité et constance de l'échelle
d'énergie —
Surface chemical analysis — Auger electron spectroscopy —
Repeatability and constancy of intensity scale —
Numéro de référence
ISO 24236:2005(F)
©
ISO 2005
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ISO 24236:2005(F)
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ISO 24236:2005(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Symboles . 1
3 Aperçu de la méthode . 2
4 Méthode d'évaluation de la répétabilité et de la constance de l'échelle d'intensité. 4
4.1 Obtention de l'échantillon de référence . 4
4.2 Montage de l'échantillon . 4
4.3 Nettoyage de l'échantillon . 4
4.4 Choix des réglages du spectromètre pour lesquels la stabilité de l'intensité doit être
déterminée. 4
4.5 Fonctionnement de l'instrument . 5
4.6 Options pour les mesures d'évaluation initiales ou ultérieures . 6
4.7 Mesures de l'intensité et de la répétabilité. 6
4.8 Calcul des intensités des pics, des rapports d'intensité et des incertitudes. 8
4.9 Procédure d'évaluation régulière de la constance de l'échelle d'intensité . 9
4.10 Évaluation suivante . 11
Annexe A (informative) Exemple de calculs et de mesures de la répétabilité de l'intensité pour un
spectromètre d'électrons Auger commercial . 12
Bibliographie . 16
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ISO 24236:2005(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 24236 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 201, Analyse chimique des surfaces, sous-comité
SC 7, Spectroscopie de photo-électrons.
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ISO 24236:2005(F)
Introduction
La spectroscopie des électrons Auger (AES) est utilisée intensivement pour l'analyse de surface des
matériaux. Les éléments présents dans l'échantillon (excepté l'hydrogène et l'hélium) sont identifiés sur la
base de comparaisons des énergies cinétiques mesurées des électrons Auger émis avec des tabulations de
ces énergies pour les différents éléments. Des informations sur les quantités de tels éléments peuvent être
obtenues à partir des intensités mesurées des électrons Auger. Le calcul des quantités présentes peut alors
être effectué en utilisant des formules et des facteurs de sensibilité relative fournis par le fabricant du
spectromètre. Il est important que les facteurs de sensibilité soient appropriés à l'instrument et c'est
généralement le cas directement après l'installation de l'équipement ou après étalonnage de la fonction de
réponse intensité/énergie de l'instrument par un organisme approprié. Il existe deux contributions
instrumentales importantes à l'incertitude des mesures de l'intensité en AES qui sont décrites dans la
présente Norme internationale: (i) la répétabilité des mesures de l'intensité et (ii) la dérive des intensités en
fonction du temps.
La répétabilité est importante pour analyser les tendances et les différences entre des échantillons similaires.
Les problèmes instrumentaux qui limitent la répétabilité de mesure comprennent la stabilité de la source du
faisceau d'électrons, les réglages du détecteur, la sensibilité de l'instrument au placement de l'échantillon, les
paramètres d'acquisition des données et la procédure de traitement des données. La dérive de l'échelle
d'intensité de l'instrument limite l'exactitude globale de toute interprétation quantitative et résulte d'effets tels
que le vieillissement des composants de la structure du spectromètre, de son alimentation électronique et du
détecteur. Il a été constaté que dans les instruments AES en service, la fonction de réponse intensité/énergie
de l'instrument peut varier à mesure que l'instrument vieillit.
La présente Norme internationale décrit une méthode simple de détermination de la répétabilité et de la
constance de l'échelle d'intensité de l'instrument, de sorte que des mesures correctives, telles que le fait
d'améliorer le mode de fonctionnement, de rajuster les paramètres de l'instrument ou de reétalonner la
fonction de réponse intensité/énergie, puissent être appliquées. Il convient donc d'effectuer cette méthode à
intervalles réguliers et elle est plus efficace si les données comprennent une période où le bon
fonctionnement de l'instrument a été vérifié par le fabricant ou toute autre personne appropriée. Cette
méthode utilise un échantillon de cuivre pur (Cu) et elle est applicable aux spectromètres d'électrons Auger
avec un canon à électrons ayant une énergie de faisceau de 2 keV ou supérieure.
Cette méthode ne concerne pas tous les défauts possibles des instruments, puisque les essais nécessaires
prendraient beaucoup de temps et auraient besoin à la fois de connaissances spécialisées et d'équipement.
Cette méthode est cependant conçue pour s'adresser au problème courant de base de répétabilité et de
dérive des échelles d'intensité des instruments AES. Cette méthode peut être appliquée en même temps que
[1] [2]
l'étalonnage de l'énergie du spectromètre en utilisant l'ISO 17973 ou l'ISO 17974 .
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NORME INTERNATIONALE ISO 24236:2005(F)
Analyse chimique des surfaces — Spectroscopie des électrons
Auger — Répétabilité et constance de l'échelle d'énergie —
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale concerne une méthode permettant d'évaluer la constance et la répétabilité
de l'échelle d'intensité des spectromètres d'électrons Auger, à des fins analytiques générales, utilisant un
canon à électrons ayant une énergie de faisceau de 2 keV ou supérieure. Elle ne s'applique qu'aux
instruments qui comprennent un canon à ions pour le nettoyage par pulvérisation. Elle n'est pas destinée à
étalonner la fonction de réponse intensité/énergie. Cet étalonnage peut être fait par le fabricant de l'instrument
ou tout autre organisme. La présente procédure fournit des données pour évaluer et confirmer l'exactitude
avec laquelle la fonction de réponse intensité/énergie demeure constante au cours de l'utilisation de
l'instrument. Des indications sont données pour certains des réglages instrumentaux qui peuvent affecter
cette constance.
2 Symboles
H hauteur moyenne, pic à pic, du pic Cu L VV en mode dérivé
L 3
ième
H une valeur contribuant à H pour la mesure de j dans un ensemble de mesures
Lj L
H hauteur moyenne, pic à pic, du pic Cu M VV en mode dérivé
M 2,3
ième
H une valeur contribuant à H pour la mesure de j dans un ensemble de mesures
Mj M
i identifiant pour l'un des cinq paramètres P
i
j index pour l'une des mesures individuelles du paramètre P
ij
N intensité maximale moyenne au pic Cu L VV en mode direct
L 3
ième
N une valeur contribuant à N pour la mesure de j dans un ensemble de mesures
Lj L
N intensité maximale moyenne au pic Cu M VV en mode direct
M 2,3
ième
N une valeur contribuant à N pour la mesure de j dans un ensemble de mesures
Mj M
P paramètre représentant la valeur moyenne de l'un quelconque des paramètres H , H , N , N et
i L M L M
H /H
L M
ième
P la mesure j du paramètre ayant une valeur moyenne P
ij i
U (P ) incertitude de la valeur moyenne de P , à un degré de confiance de 95 %
95 i i
W largeur à mi-hauteur du pic
β vitesse de balayage du système analogique
δ valeur de la limite de tolérance pour H /H pour une conformité à un degré de confiance de 95 %
L M
(fixée par l'analyste)
σ (P ) écart-type de répétabilité pour le paramètre P
i i
τ constante de temps du système de détection analogique
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3 Aperçu de la méthode
Ici, la méthode est décrite de sorte que la procédure détaillée, donnée dans l'Article 4, puisse être comprise
dans le contexte. Afin d'évaluer un spectromètre d'électrons Auger en utilisant cette procédure, obtenir et
préparer une feuille de cuivre de référence afin de mesurer les intensités des pics d'électrons Auger
Cu M VV et Cu L VV à l'aide de réglages instrumentaux appropriés. Ces pics sont choisis parce qu'ils se
2,3 3
situent près des limites moyenne et inférieure de l'énergie cinétique utilisées dans l'analyse pratique. Ces pics
sont bien établis à cette fin et les données appropriées de référence existent. Le pic à faible énergie,
Cu M VV, est choisi pour être dans une gamme d'énergie où des champs magnétiques parasites peuvent
2,3
provoquer des variations d'intensité non désirées et, par conséquent, servent à contrôler ce problème.
Les étapes initiales consistant à fournir l'échantillon et à régler l'instrument sont décrites de 4.1 à 4.5, comme
le montre l'organigramme de la Figure 1, où les titres du paragraphe approprié sont mentionnés.
Du 4.6, un utilisateur se déplace au 4.7 à moins qu'il n'y ait eu une détermination précédente de la répétabilité
de l'intensité. Au 4.7, les mesures des intensités des pics Cu M VV et Cu L VV sont réalisées dans une
2,3 3
séquence répétée sept fois. Ces données donnent les écarts-types de la répétabilité des intensités des pics.
Ces répétabilités comprennent des contributions de la stabilité de l'intensité du faisceau d'électrons, du
détecteur du spectromètre et de l'alimentation électronique, de la sensibilité de l'intensité du pic mesurée au
niveau de l'échantillon et du bruit statistique au niveau du pic. Dans la méthode, les conditions sont définies
pour s'assurer que le bruit statistique dans les intensités mesurées est relativement faible. Cela est discuté
dans l'Annexe A. La valeur de l'écart-type de la répétabilité peut dépendre de la procédure de positionnement
de l'échantillon. Au 4.7.1, l'utilisation d'une procédure de positionnement de l'échantillon compatible est
nécessaire et l'étalonnage final n'est valable que pour des échantillons positionnés en utilisant cette
procédure de positionnement.
Les valeurs absolues des intensités des deux pics sont connues dans des conditions bien définies et ainsi, en
principe, ces deux valeurs d'intensité peuvent être utilisées pour établir une partie de la fonction de réponse
[3]
intensité/énergie du spectromètre . Cependant, ces fonctions de réponse peuvent avoir une dépendance
[4]
complexe à l'égard de l'énergie et ainsi une détermination des intensités à deux énergies est insuffisante.
Dans cette méthode donc, la portée est limitée à l'évaluation de la constance de la fonction de réponse
intensité/énergie comme indiqué par la constance des intensités à ces deux énergies et de leur rapport
d'intensité, avec une incertitude dérivée de la répétabilité de la mesure. Ces déterminations sont faites au 4.7
et les calculs basés sur ces mesures sont réalisés au 4.8, comme le montre l'organigramme de la Figure 1. À
la suite de cela, la première des déterminations régulières les plus simples de la constance de l'intensité est
faite au 4.9.
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Figure 1 — Organigramme de la séquence des opérations de la méthode
(Les numéros de paragraphe sont donnés avec les désignations correspondant au corps du texte)
Dans la pratique, la fonction de réponse intensité/énergie des spectromètres peut varier de manière
significative au cours de l'utilisation de l'instrument. Si cela se produit, cela peut modifier les résultats
quantifiés déduits des spectres. Dans ce cas, il est important de considérer les actions suivantes: (i) améliorer
le positionnement de l'échantillon, (ii) utiliser des temps de préchauffage plus longs, (iii) réinitialiser
l'équipement pour retrouver la fonction de réponse d'origine, (iv) redéterminer les facteurs de sensibilité
relative utilisés pour la quantification expérimentalement ou bien par le calcul ou (v) augmenter l'incertitude
indiquée de tous les résultats mesurés obtenus. Le choix de l'action dépend des exigences et de la vitesse de
la dérive des rapports d'intensité enregistrés dans cette procédure. Des vitesses de dérive aussi élevées que
40 % par an ont été mesurées avec des variations principales se produisant après l'installation de nouveaux
[5]
détecteurs . Ainsi, deux mois après la première des évaluations régulières au 4.9, ou après que tous
changements importants ont été apportés au spectromètre, la procédure de 4.2 à 4.5 est répétée puis une
évaluation régulière est effectuée comme décrit au 4.9, à des intervalles de deux mois. Les étapes 4.7 et 4.8
n'ont pas besoin d'être répétées à moins qu'un changement important ne soit apporté à l'instrument.
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4 Méthode d'évaluation de la répétabilité et de la constance de l'échelle d'intensité
4.1 Obtention de l'échantillon de référence
Un échantillon de Cu polycristallin ayant une pureté d'au moins 99,8 % doit être utilisé. Pour des raisons de
commodité, cet échantillon se présente habituellement sous la forme d'une feuille en général de 10 mm par
10 mm, de 0,1 mm à 0,2 mm d'épaisseur.
NOTE Si l'échantillon semble avoir besoin d'être nettoyé, une courte immersion dans de l'acide nitrique à 1 % peut
être utilisée suivie d'un rinçage dans de l'eau distillée. Si l'échantillon a été stocké à l'air libre pendant plus de quelques
jours, l'immersion dans l'acide nitrique rend plus facile le nettoyage de l'échantillon, nécessaire plus tard au 4.3.1.
4.2 Montage de l'échantillon
Monter l'échantillon sur le porte-échantillon à l'aide de vis de fixation ou d'autres moyens métalliques, afin
d'assurer le contact électrique. Ne pas utiliser de ruban adhésif double-face.
NOTE Des mesures répétées de l'échantillon sont nécessaires à des intervalles de deux mois. Le montage de
l'échantillon de sorte qu'il puisse être maintenu dans le système sous vide est une commodité utile.
4.3 Nettoyage de l'échantillon
4.3.1 Réaliser un vide poussé et nettoyer l'échantillon par pulvérisation d'ions pour réduire la contamination
jusqu'à ce que les hauteurs des pics d'électrons Auger de l'oxygène et du carbone soient chacune inférieure à
2 % des hauteurs des pics métalliques les plus intenses dans un spectre général. Enregistrer un spectre
général (étendu) pour s'assurer que seuls les pics significatifs sont ceux du Cu. S'assurer qu'il n'y ait aucun
pic qui soit caractéristique du porte-échantillon. La qualité du vide nécessaire ici est telle que les hauteurs des
pics de l'oxygène et du carbone ne doivent pas excéder 3 % des hauteurs des pics métalliques les plus
intenses avant que l'acquisition des données soit complète au 4.7 ou avant la fin de la journée de travail (la
condition qui est atteinte la première étant considérée).
NOTE 1 Les conditions de pulvérisation d'ions d'un gaz inerte qui ont été trouvées comme étant appropriées pour le
2
nettoyage sont de 1 min d'un faisceau de 30 µA d'ions d'argon de 5 keV couvrant 1 cm de l'échantillon. Ces conditions
. -2
fournissent une densité de flux de pulvérisation de 1,8 mC cm qui peut également être atteinte par d'autres réglages du
courant du faisceau, de la durée et de la zone de pulvérisation, selon l'équipement disponible. La densité de flux et la
zone à nettoyer par pulvérisation peuvent varier d'un instrument à un autre.
NOTE 2 Une répétition de cette procédure est nécessaire à des intervalles de deux mois. Une pulvérisation excessive
peut conduire à des variations des intensités absolues émises qui peuvent éventuellement devenir significatives. Ne pas
pulvériser plus que nécessaire ou l'échantillon peut devenir très rugueux et nécessiter d'être remplacé.
NOTE 3 Des exemples de spectres AES du Cu sont donnés sur la Figure 2.
4.3.2 Il convient d'effectuer les mesures nécessaires pour la présente Norme internationale durant une
journée de travail. Si plus d'une journée est nécessaire, confirmer la propreté du Cu au début de chaque
journée de travail.
4.4 Choix des réglages du spectromètre pour lesquels la stabilité de l'intensité doit être
déterminée
Choisir les réglages de fonctionnement du spectromètre pour lesquels la stabilité de l'intensité doit être
déterminée. La méthode de 4.4 à 4.9 doit être répétée pour chaque combinaison de réglages du spectromètre
de l'énergie de passage, du facteur de retard, des fentes, des réglages de la lentille, etc., pour lesquels
l'évaluation de la constance de l'intensité est nécessaire.
NOTE 1 Les analystes peuvent souhaiter réserver certains réglages pour une analyse quantitative et alors seulement
ces réglages ont besoin d'être réalisés. De même, pour déterminer l'état chimique, les analystes peuvent souhaiter ne
[2]
choisir que certains réglages pour l'étalonnage de l'énergie en utilisant l'ISO 17974 . Si les réglages de l'énergie pour
l'étalonnage de l'énergie et la présente évaluation peuvent être choisis comme étant identiques, il sera plus facile de
[2]
réaliser les mesures à la fois au 4.7 de la présente Norme internationale et dans l'ISO 17974:2002 au 6.7, lorsque
l'échantillon de cuivre tel que décrit ci-dessous est utilisé.
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NOTE 2 Les conceptions des spectromètres et de leurs circuits varient et ainsi, la fonction de réponse intensité/énergie
pour une combinaison de réglages de la lentille, des fentes et de l'énergie de passage n'est pas nécessairement valable
pour tout autre réglage de la lentille, des fentes et de l'énergie de passage. Beaucoup de spectroscopistes font des
mesures précises de l'intensité en utilisant un ensemble de conditions optimales et après seulement cet ensemble de
conditions d'analyse nécessite une évaluation. Toute évaluation faite n'est valable que pour la combinaison de réglages
utilisée.
NOTE 3 La répétabilité de l'échelle d'intensité ainsi que les valeurs absolues des intensités varient en fonction de la
combinaison des réglages utilisée. En général, la répétabilité est meilleure lorsque des fentes larges et une résolution plus
faible d'énergie sont utilisées.
Légende
X énergie cinétique des électrons (eV)
4
Y intensité/10
Figure 2 — Spectres généraux étendus de Cu propre, mesurés en mode constant ∆E/E, le spectre
direct étant représenté en haut et le spectre différentiel en bas
4.5 Fonctionnement de l'instrument
Faire fonctionner l'instrument selon les instructions documentées du fabricant. L'instrument doit être
entièrement refroidi après tout étuvage. S'assurer que le fonctionnement se situe dans les gammes
recommandées par le fabricant pour le courant du faisceau, les taux de comptage, la vitesse de balayage du
spectromètre et tout autre paramètre indiqué par le fabricant. Fixer l'énergie du faisceau d'électrons à
l'énergie couramment utilisée pour l'analyse mais s'assurer qu'elle n'est pas inférieure à 2 keV et fixer le
faisceau de façon qu'il balaye une zone de l'échantillon de typiquement 100 µm par 100 µm. Si le
spectromètre analyse une zone plus petite que celle-ci, fixer le balayage à la valeur couramment utilisée pour
l'analyse (ce peut être zéro). Fixer le courant du faisceau à la valeur maximale généralement requise pour
l'analyse, tout en s'assurant que le taux de comptage se situe dans la gamme recommandée par le fabricant.
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Vérifier que les réglages du multiplicateur du détecteur sont correctement ajustés. Dans le cas de systèmes à
plusieurs détecteurs, s'assurer que toutes les optimisations ou vérifications nécessaires décrites par le
fabricant sont réalisées avant d'utiliser cette procédure. Faire une liste de l'ensemble des paramètres et
enregistrer leurs valeurs.
NOTE 1 De nombreux fabricants recommandent que l'électronique de contrôle et la haute tension soient alimentées
pendant au moins 4 h pour s'assurer d'une stabilité appropriée. Il peut également être nécessaire de faire fonctionner le
canon à électrons pendant une période, par exemple de 20 min, avant de procéder aux mesures afin de réduire la dérive
et la variabilité.
[6] [6, 7]
NOTE 2 Des taux de comptage élevés ou des tensions du détecteur incorrectes peuvent provoquer des
déformations des pics qui conduisent à des mesures de l'intensité des pics erronées.
4.6 Options pour les mesures d'évaluation initiales ou ultérieures
Afin d'évaluer la constance de l'échelle d'intensité d'un instrument, les répétabilités de l'intensité ont besoin
d'être déterminées. Si celles-ci n'ont pas été déterminées, procéder comme ci-dessous. Si elles ont toutes été
déterminées pour des réglages appropriés du spectromètre lors d'une utilisation antérieure de cette procédure
et si l'instrument n'a pas été modifié, n'a pas subi une réparation significative ou n'a pas été déplacé, procéder
directement au 4.9, comme le montre l'organigramme de la Figure 1.
4.7 Mesures de l'intensité et de la répétabilité
4.7.1 Placer l'échantillon de cuivre en position d'analyse avec le même angle d'émission et la même
procédure que normalement utilisés. Enregistrer cet angle. La procédure de positionnement de l'échantillon
doit être celle normalement utilisée pour l'analyse. La procédure de positionnement de l'échantillon doit suivre
un protocole documenté qui tient compte des recommandations du fabricant. S'assurer que la procédure est
claire et complète.
NOTE Dans des spectromètres qui ont une petite zone analytique, des changements de la position de l'échantillon
peuvent affecter les intensités des pics plus que dans d'autres spectromètres. La procédure de positionnement de
l'échantillon est alors critique pour obtenir des intensités conformes.
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a) Cu M VV b) Cu L VV
2,3 3
Légende
X énergie cinétique des électrons (eV) (référencée au niveau du vide)
1
X énergie cinétique des électrons (eV) (référencée au niveau de Fermi)
2
4
Y intensité/10
Figure 3 — Exemple de spectres à fenêtre étroite des pics a) Cu M VV et b) Cu L VV à une résolution
2,3 3
relative de 0,3 % et à des intervalles d'énergie de 0,1 eV (ligne continue: mode direct et ligne
[6]
discontinue: mode dérivé, en utilisant l'algorithme de Savitzky et Golay avec 31 points )
(Les spectres dérivés ont été déplacés verticalement pour plus de clarté. L'échelle d'énergie en bas des
figures correspond au niveau du vide et celle en haut correspond au niveau de Fermi.)
4.7.2 Enregistrer les pics Cu M VV et L VV, comme représenté sur les Figures 3a) et 3b) respectivement,
2,3 3
en mode direct ou différentiel, en utilisant les réglages choisis au 4.4 et au 4.5. Balayer les gammes d'énergie
représentées sur la Figure 3 et le Tableau 1. Si un balayage numérique est utilisé pour l'échelle d'énergie,
fixer l'incrément d'énergie à 0,1 eV ou une valeur proche et un temps de séjour de 1 s ou une valeur proche.
-1 . -1
Si un système analogique est utilisé, fixer la vitesse de balayage, β, à moins de 0,07 Wτ eV s où W est la
largeur à mi-hauteur (FWHM) et τ est la constante de temps de l'amplificateur de détection. Si le spectromètre
fonctionne seulement en mode dérivé, fixer l'énergie de dérivation à la valeur habituellement utilisée ou à une
largeur aussi proche que possible de 5 eV. Ne changer aucune condition de fonctionnement entre les
spectres, excepté la position sur l'échelle d'énergie cinétique. Ne pas remettre à zéro le courant du faisceau,
simplement le surveiller si c'est possible. Si le mode de comptage des impulsions est utilisé et que le nombre
de coups du pic Cu M VV soit inférieur à 1 000 000, de meilleurs résultats peuvent être obtenus en
2,3
augmentant le temps d'acquisition par point pour les deux pics. Le temps d'acquisition par point finalement
choisi doit être un compromis entre la qualité des données et la durée du travail. Enregistrer l'ensemble des
paramètres.
NOTE 1 Si le mode de comptage des impulsions est utilisé et que le rendement instrumental soit en coups par
seconde, le nombre total de coups par canal est égal au nombre de coups par canal multiplié par le temps par canal. Le
temps par canal peut être choisi pour réaliser le nombre nécessaire de coups. Si le rendement est en coups par canal par
balayage et qu'en multibalayage le rendement fasse simplement la moyenne des résultats des balayages, le nombre total
de coups par canal est égal au nombre moyen de coups par canal multiplié par le nombre de balayages. Le nombre de
balayages peut être choisi pour réaliser le nombre nécessaire de coups.
NOTE 2 La répétabilité optimale qui peut être obtenue pour différents niveaux de comptage est discutée dans
l'Annexe A.
NOTE 3 La valeur
...
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