Gas analysis — Purity analysis and the treatment of purity data

This document establishes the requirements for the purity analysis of materials used in the preparation of calibration gas mixtures and the use of these purity data in calculating the composition of the mixture thus prepared.

Analyse des gaz — Analyse de pureté et traitement des données de pureté

Le présent document établit les exigences relatives à l'analyse de la pureté des matières premières utilisées pour la préparation des mélanges de gaz d'étalonnage et l'utilisation de ces données de pureté dans le calcul de la composition du mélange ainsi obtenu.

General Information

Status
Published
Publication Date
21-Jul-2019
Current Stage
6060 - International Standard published
Due Date
25-Oct-2019
Completion Date
22-Jul-2019
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ISO 19229:2019 - Gas analysis -- Purity analysis and the treatment of purity data
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REDLINE ISO 19229:2019 - Gas analysis — Purity analysis and the treatment of purity data Released:7/22/2019
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ISO 19229:2019 - Analyse des gaz -- Analyse de pureté et traitement des données de pureté
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 19229
Second edition
2019-07
Gas analysis — Purity analysis and the
treatment of purity data
Analyse des gaz — Analyse de pureté et traitement des données de
pureté
Reference number
ISO 19229:2019(E)
©
ISO 2019

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ISO 19229:2019(E)

COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
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All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
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Fax: +41 22 749 09 47
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved

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ISO 19229:2019(E)

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols . 1
5 Principles . 2
5.1 General . 2
5.2 Assessment of critical and significant impurities . 2
5.2.1 Critical impurities . 2
5.2.2 Significant impurities. 2
6 Analysis of impurities. 3
6.1 General . 3
6.2 Purity analysis with results that are traceable . 4
6.3 Indicative purity analysis . 5
6.4 No purity analysis . 6
6.5 Estimation of the amount-of-substance fractions of unmeasured (but expected)
impurities . 7
7 Use of purity data . 7
7.1 Calculation of the amount-of-substance fraction of the most abundant component . 7
7.2 Calculation of the mass fraction of the most abundant component . 7
7.3 Calculation of the volume fraction of the most abundant component . 8
7.4 Other forms of purity data . 8
8 Coverage intervals . 8
8.1 General . 8
8.2 Fractions close to 0 or 1 . 9
9 Certificates .11
Annex A (informative) Examples .12
Bibliography .18
© ISO 2019 – All rights reserved iii

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ISO 19229:2019(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso
.org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 158, Analysis of gases.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 19229:2015), which has been technically
revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— the methods for traceable purity analysis have been elaborated;
— Clauses 8 and 9 have been added describing how to calculate coverage intervals and set up
certificates, respectively;
— Annex A has been added with worked examples.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2019 – All rights reserved

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ISO 19229:2019(E)

Introduction
The use of purity data in the calculation of the composition of calibration gas mixtures is an essential
element in establishing metrological traceability of the certified gas composition. Purity analysis is
usually challenging as, normally, trace levels of various components should be determined in a matrix
for which limited or no measurement standards are readily available.
In many practical situations, purity data in some form are available. For the preparation of calibration
gas mixtures, it is important that this information is interpreted in a consistent fashion and taken into
account in the calculation of the composition of the mixture.
© ISO 2019 – All rights reserved v

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 19229:2019(E)
Gas analysis — Purity analysis and the treatment of
purity data
1 Scope
This document establishes the requirements for the purity analysis of materials used in the preparation
of calibration gas mixtures and the use of these purity data in calculating the composition of the
mixture thus prepared.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO/IEC Guide 98-3, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in
me a s ur ement (GUM: 1995)
ISO 6141, Gas analysis — Contents of certificates for calibration gas mixtures
ISO 6143, Gas analysis — Comparison methods for determining and checking the composition of calibration
gas mixtures
ISO 7504, Gas analysis — Vocabulary
ISO 12963, Gas analysis — Comparison methods for the determination of the composition of gas mixtures
based on one- and two-point calibration
ISO 14912, Gas analysis — Conversion of gas mixture composition data
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 7504 apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
4 Symbols
In this document, the following symbols are used.
i running index over the components in a mixture
j index of the parent gas
k index of a specific component in a mixture
L limit of detection of component i in parent gas j
ij
u standard uncertainty (of the quantity between brackets)
© ISO 2019 – All rights reserved 1

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ISO 19229:2019(E)

w mass fraction of component i in parent gas j
ij
x amount–of–substance fraction of component i in parent gas j
ij
ϕ volume fraction of component i in parent gas j
ij
5 Principles
5.1 General
The determination of the impurities contained in each material (gas or liquid) used in the preparation
has an impact on the uncertainty associated with the content of the component.
Assess and list all of the impurities that might be present in the material. These can be identified by
different means, including
— open literature,
— information provided with the material,
— previous experience of using the same or similar materials, and
— knowledge of the process used to produce the material.
In order to decide the extent of purity analysis required, it is necessary to specify which of the potential
impurities are "critical" and which are "significant" to the final composition of the mixture.
5.2 Assessment of critical and significant impurities
5.2.1 Critical impurities
A critical impurity is an impurity that meets one or more of the following criteria:
— an impurity in the parent gas of a binary or multi-component mixture that is also present as a minor
component in the same mixture at low concentrations;
EXAMPLE 1 If preparing a low-concentration oxygen in nitrogen mixture, oxygen might also be present
as an impurity in the nitrogen.
EXAMPLE 2 For natural gas mixtures, i-pentane is often found as an impurity in n-pentane and neo-
pentane, as well as being added as a minor component in its own right.
— an impurity that has the potential to influence the result of an analytical verification of the mixture
composition;
EXAMPLE 3 The presence of argon in nitrogen or oxygen will influence the analytical verification of the
oxygen content when using gas chromatography with a non-selective detector.
— an impurity that might be reactive with respect to any other component in the mixture.
EXAMPLE 4 If preparing a mixture of nitric oxide in nitrogen, any oxygen present as an impurity in the
nitrogen might react with the nitric oxide to form nitrogen dioxide.
5.2.2 Significant impurities
A significant impurity is an impurity that is predicted to contribute more than 10 % to the target
uncertainty of the content of any of the components in the calibration gas mixture. The application of
this criterion requires knowledge of the preparation method used (gravimetric, volumetric, static, or
dynamic) and the uncertainties associated with the various steps involved.
The above described steps are summarized as a flowchart in Figure 1.
2 © ISO 2019 – All rights reserved

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ISO 19229:2019(E)


a
If an unpredicted or unknown impurity is identified during the course of a purity analysis, return to the start
of the flowchart.
b
If preferred, a purity analysis with results that are traceable can be carried out instead of an indicative purity
analysis.
c
If preferred, a traceable or indicative purity analysis can be carried out.
Figure 1 — Purity analysis flowchart
6 Analysis of impurities
6.1 General
The extent of purity analysis required shall be determined by the outcome of the flowchart in Figure 1.
Each of these levels is discussed in 6.2 to 6.4.
© ISO 2019 – All rights reserved 3

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ISO 19229:2019(E)

The process shown in the flowchart in Figure 1 shall be undertaken for each of the listed potential
impurities. Purity analysis can be carried out by one or more appropriate analytical techniques. In
some instances, more than one technique might be needed.
EXAMPLE When determining the purity of methane, hydrocarbon impurities can most accurately be
determined by gas chromatography with flame ionization detection (GC-FID), while other impurities can be
determined by GC with thermal conductivity detection (GC-TCD) or discharge ionization detection (GC-DID).
For some materials (such as liquids and corrosive gases), it might not be practicable to analyse the
material in its "pure" state. In these cases, an alternative approach can be taken such as the preparation
of a gravimetric mixture with a lower amount-of-substance fraction for purity analysis (using a
carefully chosen matrix gas of known high purity). This approach has, however, a detrimental effect on
the achievable limits of detection and that care should be taken to account for the purity of the matrix
gas when calculating the purity of the component of interest.
When using liquids or liquefied gases in gas mixture preparation, this phase shall be subjected to a
purity analysis rather than the vapour phase. If the vapour phase is used, this phase shall be analysed.
As the compositions of the vapour and liquid phase differ, these compositions might change during use
of the liquid/vapour. Appropriate measures shall be taken to ensure that the purity data remain valid
within their stated uncertainties.
When carrying out a purity analysis, care should be taken to check for any unexpected impurities
(i.e. any observed impurities that were not identified as a potential impurity when following the
assessment procedure in 5.2). For example, when using gas chromatography, unexpected impurities
can be observed as unexpected peaks in the chromatogram. If one or more unexpected impurities are
observed, each should be assessed as to whether it is "critical" and/or "significant", and the appropriate
impurity analysis then carried out, as determined by the flowchart in Figure 1.
6.2 Purity analysis with results that are traceable
To carry out a purity analysis with results that are traceable, calibrate the analyser(s) using calibration
gas mixtures with defined uncertainties and quantify the impurity by direct comparison with these
calibration mixtures by use of methods described in ISO 6143 and ISO 12963.
For the purity analysis of high-purity matrix gases, a direct measurement of the impurities can
be obtained with analysers of suitable limit of detection, typically 10 times lower than the targeted
[5]
impurity fraction .
Laser spectroscopy and gas chromatography are typical methods used in case of analysers with a
defined zero. The measurement procedure to assign amount fractions of trace impurities to high-purity
matrix gas with this type of analysers shall be carried out by direct comparison with calibration gas
mixtures. In the case of laser spectroscopy, using the impurity’s optical line strength or cross-section
with established metrological traceability is a valid alternative. In the case of gas chromatography,
relative response factors (RRF) can be used in case they are validated for the specific measurement
on the specific instrument. The uncertainty of the RRF shall be evaluated in accordance with
ISO/IEC Guide 98-3 (GUM).
In case the analyser has no defined zero, the standard addition method in combination with well-
characterized purification systems shall be used. The manufacturer’s specification stating the purifier
removal efficiency shall be taken into account when calculating the amount fraction of the impurity and
its associated uncertainty. The measurement procedure to assign amount fractions of trace impurities to
high-purity matrix gas with this type of analysers shall be carried out according to the following steps.
— Calibrate the analyser at the higher end of the measurement range (so called “span gas”).
— Analyse the sample matrix gas passing through the purifier and calibrate the analyser as zero.
— Analyse the sample matrix gas without passing through the purifier.
4 © ISO 2019 – All rights reserved

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ISO 19229:2019(E)

— Prepare at least one calibration gas mixture of a trace impurity that needs quantification in the
matrix gas by, for example, dynamic dilution using a certified reference material and flow controllers
(see ISO 6145).
— Analyse the calibration gas mixture(s) with and without passing through the purifier.
— Verify that the gas analysed after passing through the purifier contains the same (zero) amount (or
response) regardless of the amount fraction of the gas entering the purifier. It can then be assumed
that the purifier removes the specific trace impurity under investigation from the sample matrix gas.
— Calculate the amount fraction of the trace impurity in the sample matrix gas from the analyser
response when the matrix gas enters the analyser without passing through the purifier.
NOTE 1 This recipe can also be used for other quantities than amount fractions, such as mass fractions,
volume fractions, or mass concentrations. Annex A gives examples in the use of analysers for traceable purity
analysis with and without a defined zero.
If metrologically traceable purity data from another source (for example, on a certificate of analysis)
are available, these data can be used for this purpose. The metrological traceability of the data shall
be assessed, if not explicitly stated on the certificate or in the report provided. Such assessment shall
include, but is not limited to, checking whether appropriate certified reference materials or other
measurement standards have been used and a rigorous uncertainty evaluation of all steps leading to
the measurement result has been performed.
NOTE 2 A reference gas mixture is a mixture of appropriate metrological quality that has composition
data that are traceable to a national or international measurement standard through an unbroken chain of
comparisons with stated uncertainties. An example is a gas mixture certified by a calibration laboratory,
fulfilling the conditions stipulated in ISO/IEC 17025 and/or ISO 17034.
NOTE 3 Where traceable gaseous measurement standards are not available, certified reference materials can
be available in liquid form with certified purity.
NOTE 4 Where appropriate measurement standards or certified reference materials are not available, it can
be necessary to redesign the proposed preparation in a way that traceable purity analysis is not required, by
using for example materials with better purity.
NOTE 5 Where traceable measurement standards or certified reference materials are not available, it is
sometimes possible to estimate the purity of starting materials by use of a kind of standard addition method.
A series of standards containing the "pure" material at different concentrations is prepared and the analysed
values are extrapolated back to zero.
6.3 Indicative purity analysis
In the field of gas analysis, an indicative purity analysis is one that provides data of which the
metrological traceability is not established. Such a situation might arise from, for example:
— an analysis that uses gas mixtures with a composition for which the metrological traceability has
not been established;
— the determination of at least part of the results using theoretical response factors;
— the use of optical line strength from databases from which the metrological traceability has not
been established;
— data from a “certificate of analysis” without stated metrological traceability.
All data for which the metrological traceability has not been established shall be regarded as
“indicative”. Such data can be used for indicative purity analysis.
When expressing the result(s) of an indicative purity analysis, any possible bias in the data shall be
dealt with by either including an appropriate uncertainty component to account for the possible bias or
applying a correction for the bias.
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ISO 19229:2019(E)

Gas manufacturers often quantify the purity of their pure gases using a specification (see Table 1 for an
example of high-purity nitrogen). Such specifications might stem from the analytical capabilities used
for the purity analysis or from monitoring the production process.
Table 1 — Example of manufacturers’ purity specification for nitrogen
Impurity Specification
−1
µmol mol
CO ≤1,0
CO ≤1,0
2
C H ≤0,5
x y
NO ≤0,1
NO ≤0,1
2
SO ≤0,1
2
Ar ≤50
H O ≤1,0
2
If an impurity, likely to be present in the “pure” parent gas, is below the limit of detection of the
analytical method used for the purity analysis, then the limit of detection is usually quoted in the gas
manufacturer’s specification.
In this case, the amount-of-substance fraction of the expected impurity, x shall be set equal to half of
ij,
the value of the detection limit of the analytical method, L , as shown by Formula (1):
ij
L
ij
x = (1)
ij
2
The uncertainty associated with x is evaluated assuming a rectangular distribution with L being the
ij ij
upper limit of the rectangle, and zero the lower limit. The standard uncertainty associated with the
amount-of-substance fraction x is calculated using Formula (2).
ij
L
ij
ux()= (2)
ij
23×
Table 2 — Amount-of-substance fractions and associated standard uncertainty from the purity
specifications from Table 1 using Formula (2)
Impurity x u(x )
ij ij
−1 −1
µmol mol µmol mol
CO 0,5 0,3
CO 0,5 0,3
2
C H 0,25 0,15
x y
NO 0,05 0,03
NO 0,05 0,03
2
SO 0,05 0,03
2
Ar 25 15
H O 0,5 0,3
2
6.4 No purity analysis
A purity analysis is not required for impurities that are both non-critical and insignificant.
6 © ISO 2019 – All rights reserved

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ISO 19229:2019(E)

6.5 Estimation of the amount-of-substance fractions of unmeasured (but expected)
impurities
When carrying out a purity analysis with results that are traceable or an indicative purity analysis,
an impurity might sometimes be expected to be present in a material (through either prior knowledge
or information provided by a third party, such as the manufacturer of the material), but cannot be
detected by, or is below the limit of detection of the analytical method used.
In these instances, if a more suitable and/or sensitive analytical method is not available, the amount-
of-substance fraction of the expected impurity shall be set equal to half of the value of the limit of
detection of the analytical method used.
The uncertainty of an amount-of-substance fraction calculated in this manner is based upon a
rectangular distribution between zero and the value of the detection limit of the analytical method,
thus, assuming that there is an equal probability that the impurity might be present in the material
at a level from zero up to the detection limit. An undetected impurity therefore forms a rectangular
probability distribution from which its standard uncertainty is given by Formula (2).
7 Use of purity data
7.1 Calculation of the amount-of-substance fraction of the most abundant component
The amount-of-substance fraction of the most abundant component in the material being analysed is
determined by Formula (3):
n
xx=−1 (3)
kj ij

ii=≠1; k
The standard uncertainty in the amount-of-substance fraction of the ‘pure’ component is determined
using the law for the propagation of uncertainty described in ISO/IEC Guide 98-3 (GUM) and shown in
Formula (4):
n
22
ux()= ux() (4)
kj ij

ii=≠1; k
The uncertainty in the amount-of-substance fraction of each impurity shall be determined by
combination of all relevant factors. These might include, but are not limited to, the uncertainties in
calibration standards, analytical repeatability and reproducibility, and the use of relative response
factors.
7.2 Calculation of the mass fraction of the most abundant component
Depending on the measurement standards or certified reference materials used during purity analysis,
the purity data might be available in the form of mass fractions. The mass fraction of the most abundant
component w is calculated by Formula (5):
kj
n
ww=−1 (5)
kj ∑ ij
ii=≠1; k
and its associated standard uncertainty by Formula (6):
n
22
uw()= uw() (6)
kj ∑ ij
ii=≠1; k
If purity data on a molar basis (as amount-of-substance fractions) are required, the mass fractions of
all critical and significant impurities and their associated standard uncertainties shall be known. The
© ISO 2019 – All rights reserved 7

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ISO 19229:2019(E)

conversion of the data, including the uncertainty evaluation, shall be carried out in accordance with
ISO 14912.
7.3 Calculation of the volume fraction of the most abundant component
For gases, the purity data are often given in volume fractions (ϕ). In those cases, where for a component
the content is specified to be less than a given value, the approach of 6.3 shall be used for obtaining an
estimate for the volume fraction and its associated standard uncertainty. In this case, L denotes the
ij
upper value specified for the component of interest.
The volume fraction of the most abundant component ϕ is calculated by Formula (7):
kj
n
φφ=−1 (7)
kj ij

ii=≠1; k
and its associated standard uncertainty by Formula (8):
n
22
uu()φφ= () (8)
kj ∑ ij
ii=≠1; k
If purity data are needed in the form of as mass fractions, amount-of-substance fractions, or another
quantity, the conversion of the data, including the uncertainty evaluation, shall be carried out in
accordance with ISO 14912.
7.4 Other forms of purity data
If purity data are available of which the quantity is unspecified, such data are unusable for calculating
the content of the abundant component.
NOTE Such data are often stated in percentages (%), parts per million (ppm), or parts per billion (ppb),
without specifying the corresponding quantity.
If the quantities in which the purity data are specified differ from the desired quantity, ISO 14912 shall
be used for c
...

ISO 19229:2019(F) Style Definition: Heading 1: English
(U.K.), Indent: Left: 0 pt, First line: 0
pt
ISO/TC 158/GT 3
Style Definition: Heading 2: Font:
Bold, English (U.K.), Line spacing: At
Secrétariat: NEN
least 12.5 pt, Keep lines together, Tab
stops: 27.35 pt, Left + 35.3 pt, Left +
Not at 18 pt + 27 pt + 35 pt

Style Definition: Heading 3: Font:
Bold, English (U.K.), Line spacing: At
Analyse des gaz — Analyse de pureté et traitement des données de pureté
least 11.5 pt, Keep lines together, Tab
stops: 43.9 pt, Left + Not at 44 pt
Gas analysis — Purity analysis and the treatment of purity data
Style Definition: Heading 4: Font:
Bold, English (U.K.), Space Before: 10

pt, Line spacing: At least 11.5 pt,
Keep lines together, Tab stops: 46.8
pt, Left + 56.9 pt, Left + Not at 47 pt
+ 57 pt + 68 pt
Style Definition: Heading 5: Font:
Bold, English (U.K.), Space Before: 10
pt, Line spacing: At least 11.5 pt,
Keep lines together, Tab stops: 56.9
pt, Left + 67.7 pt, Left
Style Definition: Heading 6: Font:
Bold, English (U.K.), Space Before: 10
pt, Line spacing: At least 11.5 pt,
Keep lines together
Style Definition: a2: English (U.K.),
Tab stops: Not at 36 pt
Style Definition
... [11]
Style Definition
... [10]
Style Definition: RefNorm
Style Definition: Figure Graphic
Style Definition: List Continue 1
Style Definition
... [9]
Style Definition: Footnote Reference
Style Definition: Body Text_Center
Style Definition
... [8]
Style Definition: Dimension_100
Style Definition: Figure subtitle
Style Definition
... [7]
Style Definition
... [6]
Style Definition
... [5]
Style Definition: Note indent 2
Style Definition
... [4]
Style Definition
... [3]
Style Definition
... [2]
Style Definition
... [1]
Formatted: Font: French (France)
Deleted:
Formatted: Font: French (France)
Deleted: Date : 2019‐06¶
Deleted:
Formatted: French (France)
Formatted
... [12]
Formatted: Font: Not Bold
Formatted: English (U.K.)
Formatted
... [13]
Formatted: English (U.K.)

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ISO 19229:2019(F)
Formatted: French (Switzerland)
Formatted: Font: 14 pt, French
(Switzerland)
Formatted: French (Switzerland)
Sommaire Page
Formatted
... [14]
Avant-propos . 3  Formatted
... [15]
Deleted: 3
Introduction. 4
Deleted: 4
1 Domaine d’application . 1
Deleted: 1
2 Références normatives . 1
Deleted: 1
3 Termes et définitions . 1
Deleted: 1
Field Code Changed
4 Symboles . 1
Field Code Changed
5 Principes . 2
5.1 Généralités . 2  Field Code Changed
5.2 Évaluation des impuretés critiques et des impuretés significatives . 2
Deleted: 2
5.2.1 Impuretés critiques . 2
Deleted: 2
5.2.2 Impuretés significatives . 3
Deleted: 3
6 Analyse des impuretés . 4
Field Code Changed
6.1 Généralités . 4
Field Code Changed
6.2 Analyse de pureté avec des résultats traçables . 5
Field Code Changed
6.3 Analyse indicative de pureté . 6
Field Code Changed
6.4 Aucune analyse de pureté . 8
6.5 Estimation des fractions molaires des impuretés non mesurées (mais attendues) . 8  Field Code Changed
Field Code Changed
7 Utilisation des données de pureté . 8
Field Code Changed
7.1 Calcul de la fraction molaire du constituant le plus abondant . 8
7.2 Calcul de la fraction massique du constituant le plus abondant . 8
Field Code Changed
7.3 Calcul de la fraction volumique du constituant le plus abondant . 9
Field Code Changed
7.4 Autres formes de données de pureté . 9
Field Code Changed
8 Intervalles de recouvrement . 10
Field Code Changed
8.1 Généralités . 10
Field Code Changed
8.2 Fractions proches de 0 ou de 1 . 11
Field Code Changed
9 Certificats . 13
Field Code Changed
Annexe A (informative) Exemples . 15  Field Code Changed
Field Code Changed
A.1 Analyse de pureté pour le monoxyde d’azote (NO) dans l’azote au moyen d’une
Deleted: A.1 Analyse de pureté
méthode sans zéro défini . 15  . [16]
Field Code Changed
A.2 Analyse de pureté par une méthode avec un zéro défini . 18
Deleted: .1
A.2.1 Généralités . 18
Field Code Changed
A.2.2 Mode opératoire permettant d’attribuer des fractions molaires . 18
Deleted: A.2 Exemples 19¶
Deleted: 1
A.3 Utilisation d’un mélange gazeux d’étalonnage — CH dans l’azote . 19
4
Field Code Changed
A.4 Utilisation de l’intensité d’une raie — CO dans l’azote . 20
Deleted: 2.2
Bibl iographie . 22
Field Code Changed

Deleted: 22
Formatted
... [17]
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ii

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 19229:2019(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le
droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives). Deleted: www.iso.org/directives
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets). Deleted: www.iso.org/brevets
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/avant‐propos.html. Deleted: : www.iso.org/iso/fr/avant‐
propos.html
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 158, Analyse des gaz.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 19229:2015), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes: Deleted:
— des méthodes d’analyse de pureté traçables ont été élaborées; Deleted:
— les Articles 8 et 9 décrivant respectivement comment calculer les intervalles de recouvrement et
élaborer les certificats ont été ajoutés; Deleted:
— l’Annexe A présentant des exemples pratiques a été ajoutée.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html. Deleted: www.iso.org/fr/members.ht
ml
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iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 19229:2019(F)
Introduction
L’utilisation des données de pureté dans le calcul de la composition des mélanges de gaz d’étalonnage
est un élément essentiel pour établir la traçabilité métrologique de la composition des gaz certifiés.
L’analyse de la pureté est généralement complexe, car il convient de détecter différents constituants
présents à l’état de trace dans une matrice pour laquelle il existe peu ou pas d’étalons.
Dans de nombreuses situations rencontrées dans la pratique, des données de pureté sont disponibles
sous une forme ou une autre. Pour la préparation des mélanges de gaz d’étalonnage, il est important
que ces informations soient interprétées de manière cohérente et qu’elles soient prises en compte dans
le calcul de la composition du mélange.
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iv

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 19229:2019(F)
Formatted: Font: 16 pt, Bold, Font
color: Blue, French (Switzerland)
Analyse des gaz — Analyse de pureté et traitement des données de
Formatted: French (Switzerland)
pureté
1 Domaine d’application Formatted: Tab stops: 21.6 pt, Left
Le présent document établit les exigences relatives à l’analyse de la pureté des matières premières
utilisées pour la préparation des mélanges de gaz d’étalonnage et l’utilisation de ces données de pureté
dans le calcul de la composition du mélange ainsi obtenu.
Formatted: Tab stops: 21.6 pt, Left
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
Deleted: Guide
Deleted: ‐
Guide ISO/IEC 98‐3, Incertitude de mesure — Partie 3: Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure
Deleted:
(GUM:1995)
Deleted:
ISO 6141, Analyse des gaz — Contenu des certificats des mélanges de gaz pour étalonnage
Deleted: l'expression
Deleted: l'incertitude
ISO 6143, Analyse des gaz — Méthodes comparatives pour la détermination et la vérification de la
Deleted:
composition des mélanges de gaz pour étalonnage
Deleted:
ISO 7504, Analyse des gaz — Vocabulaire
Formatted: std_docTitle, Font: 11 pt,
Not Bold, Not Italic, French (France)
ISO 12963, Analyse des gaz — Méthodes de comparaison pour la détermination de la composition des Formatted: std_docTitle, Font: 11 pt,
Not Bold, Not Italic, French (France)
mélanges de gaz basées sur un ou deux points d'étalonnage
Deleted:
ISO 14912, Analyse des gaz — Conversion des données de composition de mélanges gazeux
Formatted: std_docTitle, Font: 11 pt,
Not Bold, Not Italic, French (France)
3 Termes et définitions Formatted: std_docTitle, Font: 11 pt,
Not Bold, Not Italic, French (France)
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 7504 s’appliquent. Deleted:
Formatted: std_docTitle, Font: 11 pt,
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
Not Bold, Not Italic, French (France)
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
Formatted: Font: Not Italic
Formatted: Tab stops: 21.6 pt, Left
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https://www.iso.org/obp
Deleted:
Deleted:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http://www.electropedia.org/
Deleted: https://www.iso.org/obp
4 Symboles
Deleted:
Deleted: http://www.electropedia.or
Dans le présent document, les symboles suivants sont utilisés:
g/
Formatted: No page break before,
i indice variable des constituants d’un mélange Tab stops: 21.6 pt, Left
Deleted:
j indice du gaz parent
Formatted Table
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1

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 19229:2019(F)
k indice d’un constituant spécifique dans un mélange
L limite de détection du constituant i dans le gaz parent j
ij
u incertitude‐type (de la grandeur entre parenthèses)
wij fraction massique du constituant i dans le gaz parent j
x fraction molaire du constituant i dans le gaz parent j
ij
ϕ fraction volumique du constituant i dans le gaz parent j
ij
Formatted: Tab stops: 21.6 pt, Left
5 Principes
5.1 Généralités
La détermination des impuretés contenues dans chaque produit (gaz ou liquide) utilisé pour la
préparation a une incidence sur l’incertitude associée à la teneur du constituant.
Il est nécessaire d’évaluer et de répertorier toutes les impuretés pouvant être présentes dans le produit.
Deleted:
L’identification de ces impuretés peut se faire de différentes manières, notamment:
— dans la littérature accessible,
— grâce aux informations fournies avec le produit,
— grâce à l’expérience acquise lors de l’utilisation du même produit ou de produits similaires, et
— grâce à la connaissance du processus utilisé pour fabriquer le mélange gazeux.
Pour décider de l’ampleur de l’analyse de pureté requise, il est nécessaire de déterminer les impuretés
potentielles qui sont «critiques» et celles qui sont «significatives» pour la composition finale du Deleted:
mélange.
Deleted:
Deleted:
5.2 Évaluation des impuretés critiques et des impuretés significatives
Deleted:
Formatted: French (Switzerland)
5.2.1 Impuretés critiques
Formatted: Tab stops: 21.6 pt, Left
Une impureté critique est une impureté qui remplit au moins l’un des critères suivants:
Deleted:
— une impureté dans le gaz parent d’un mélange à deux constituants ou plus, qui est également
présente comme constituant minoritaire à faible teneur dans ce même mélange; Deleted:
EXEMPLE 1 En cas de préparation d’un mélange d’oxygène à faible concentration dans l’azote, l’oxygène
peut également être présent sous forme d’impureté dans l’azote parent.
EXEMPLE 2 Pour les mélanges de gaz naturel, l’i‐pentane est souvent présent sous forme d’impureté dans
le n‐pentane et le néo‐pentane, tout en étant lui‐même un constituant minoritaire du mélange.
— une impureté qui a le potentiel d’influer sur le résultat de la vérification analytique de la Formatted: No page break before
composition du mélange;
Deleted:
EXEMPLE 3 La présence d’argon dans l’azote ou l’oxygène influera sur la vérification analytique de la
teneur en oxygène si l’on utilise la chromatographie en phase gazeuse avec un détecteur non sélectif.
— une impureté qui peut être réactive par rapport à un autre constituant du mélange.
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2

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 19229:2019(F)
EXEMPLE 4 En cas de préparation d’un mélange de monoxyde d’azote dans l’azote, tout oxygène présent
en tant qu’impureté dans l’azote peut réagir avec le monoxyde d’azote pour former du dioxyde d’azote.
5.2.2 Impuretés significatives Formatted: Tab stops: 21.6 pt, Left
Une impureté significative est une impureté dont il est prévu qu’elle contribuera pour plus de 10 % à
l’incertitude cible de la teneur en l’un des constituants du mélange de gaz d’étalonnage. L’application de
ce critère nécessite de connaître la méthode de préparation utilisée (par exemple, gravimétrique, Deleted: employée
volumétrique, statique ou dynamique) et les incertitudes associées, avec les différentes étapes
impliquées.
Les étapes décrites ci‐dessus sont résumées sous forme d’organigramme à la Figure 1.
Deleted:
Formatted: Font: Not Bold

Formatted: Font: Not Bold
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3

---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 19229:2019(F)

a
Si une impureté imprévue ou inconnue est identifiée au cours de l’analyse de pureté, recommencer à partir du début de
Formatted: Indent: Left: 0 pt,
l’organigramme. Hanging: 17.3 pt, Tab stops: 17.3 pt,
Left
b
Si on le souhaite, une analyse de pureté avec des résultats traçables peut être réalisée à la place d’une analyse indicative
de pureté. Formatted: Indent: Left: 0 pt,
Hanging: 17.3 pt, Tab stops: 17.3 pt,
c
Si on le souhaite, une analyse de pureté avec des résultats traçables ou une analyse indicative de pureté peut être réalisée.
Left
Formatted: Indent: Left: 0 pt,
Figure 1 — Organigramme de l’analyse de pureté
Hanging: 17.3 pt, Tab stops: 17.3 pt,
Left
6 Analyse des impuretés Formatted: Tab stops: 21.6 pt, Left
6.1 Généralités
L’ampleur de l’analyse de pureté requise doit être déterminée en fonction du résultat obtenu avec
l’organigramme de la Figure 1. Chacune de ces étapes est détaillée de 6.2 à 6.4.
Le processus illustré sur l’organigramme de la Figure 1 doit être mis en œuvre pour chacune des
impuretés potentielles répertoriées. L’analyse de pureté peut être réalisée en utilisant une ou plusieurs
techniques analytiques appropriées. Dans certains cas, le recours à plusieurs techniques peut être
nécessaire.
EXEMPLE Lors de la détermination de la pureté du méthane, la détermination des impuretés
hydrocarbonées peut être plus précise par chromatographie en phase gazeuse avec un détecteur à ionisation de
flamme (GC‐FID), tandis que les autres impuretés peuvent être déterminées par chromatographie en phase
gazeuse avec un détecteur à conductivité thermique (GC‐TCD) ou un détecteur à ionisation de décharge (GC‐DID).
Pour certains produits (tels que les liquides et les gaz corrosifs), il peut être difficile de réaliser l’analyse
Deleted: employée
directement sur le produit pur. Dans ce cas, une méthode alternative peut être utilisée, comme la
préparation d’un mélange gravimétrique avec une fraction molaire plus faible pour réaliser l’analyse de
pureté (en utilisant une matrice gazeuse sélectionnée avec soin et connue pour sa pureté élevée). Cette
méthode a toutefois un effet négatif sur les limites de détection pouvant être atteintes et il convient de
veiller à prendre en compte la pureté de la matrice gazeuse lors du calcul de la pureté du constituant
considéré.
En cas d’utilisation de liquides ou de gaz liquéfiés dans la préparation du mélange de gaz, cette phase
doit être soumise à une analyse de pureté plutôt que la phase vapeur. Si la phase vapeur est utilisée, elle
doit être analysée. Comme les compositions de la phase vapeur et de la phase liquide diffèrent, elles
peuvent évoluer au cours de l’utilisation du liquide/de la vapeur. Des mesures appropriées doivent être
prises pour s’assurer que les données de pureté restent valables dans les limites de leurs incertitudes
déclarées.
Lors de la réalisation d’une analyse de pureté, il convient de veiller à rechercher la présence
d’impuretés imprévues (c’est‐à‐dire des impuretés observées qui n’ont pas été identifiées comme une
impureté potentielle lors du mode opératoire d’évaluation décrit en 5.2). Par exemple, si l’on utilise la
chromatographie en phase gazeuse, des impuretés imprévues peuvent être observées sous la forme de
pics inattendus sur le chromatogramme. Si une ou plusieurs impuretés imprévues sont observées, il
convient que chacune d’elles soit évaluée pour déterminer si elle est «critique» et/ou «significative», et Deleted:
il convient ensuite de réaliser l’analyse d’impureté appropriée comme indiqué sur l’organigramme de la
Deleted:
Figure 1.
Deleted:
Deleted:
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4

---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 19229:2019(F)
Formatted: French (Switzerland)
6.2 Analyse de pureté avec des résultats traçables
Formatted: Tab stops: 21.6 pt, Left
Pour réaliser une analyse de pureté avec des résultats traçables, étalonner le ou les analyseurs au
moyen de mélanges de gaz d’étalonnage ayant des incertitudes définies et quantifier l’impureté par
comparaison directe avec ces mélanges d’étalonnage en utilisant les méthodes décrites dans l’ISO 6143
et dans l’ISO 12963.
Pour l’analyse de la pureté de matrices gazeuses de grande pureté, une mesure directe des impuretés
peut être obtenue avec des analyseurs ayant une limite de détection appropriée, généralement 10 fois
[5] 6
inférieure à la fraction d’impureté ciblée . Deleted:
La spectroscopie laser et la chromatographie en phase gazeuse sont des méthodes qui sont Formatted: No page break before
habituellement utilisées avec des analyseurs ayant un zéro défini. Avec ce type d’analyseurs, le mode
opératoire de mesure permettant d’attribuer des fractions molaires aux impuretés présentes à l’état de
trace dans une matrice gazeuse de grande pureté doit être réalisé par comparaison directe avec des
mélanges de gaz d’étalonnage. Dans le cas de la spectroscopie laser, l’utilisation de l’intensité de la raie
optique de l’impureté ou de sa section efficace avec une traçabilité métrologique établie est une
alternative valable. Dans le cas de la chromatographie en phase gazeuse, les facteurs de réponse relatifs
(RRF) peuvent être utilisés à condition d’avoir été validés pour les mesures spécifiques réalisées avec
l’instrument en question. L’incertitude des RRF doit être évaluée conformément à l’ISO/IEC Guide 98‐3
(GUM).
Dans le cas où l’analyseur n’a pas de zéro défini, la méthode des ajouts dosés doit être utilisée
conjointement avec des systèmes de purification bien caractérisés. La spécification du fabricant
indiquant l’efficacité d’élimination de l’épurateur doit être prise en compte lors du calcul de la fraction
molaire de l’impureté et de son incertitude associée. Le mode opératoire de mesure permettant
d’attribuer des fractions molaires aux impuretés présentes à l’état de trace dans une matrice gazeuse de
grande pureté avec ce type d’analyseurs doit être effectué en réalisant les étapes suivantes: Deleted:
— Étalonner l’analyseur à l’extrémité supérieure de la plage de mesure («gaz de point d’échelle»). Deleted:
Deleted:
— Analyser la matrice gazeuse de l’échantillon en passant dans l’épurateur et étalonner l’analyseur à
zéro.
— Analyser la matrice gazeuse de l’échantillon sans passer dans l’épurateur.
— Préparer au moins un mélange de gaz d’étalonnage contenant l’impureté à l’état de trace à
quantifier dans la matrice gazeuse, par exemple par dilution dynamique en utilisant un matériau de
référence certifié et des régulateurs de débit (voir l’ISO 6145).
— Analyser le(s) mélange(s) de gaz d’étalonnage en passant et sans passer dans l’épurateur.
— Vérifier que le gaz analysé après passage dans l’épurateur contient la même quantité (zéro) (ou
réponse) indépendamment de la fraction molaire du gaz qui pénètre dans l’épurateur. Il peut alors
être supposé que l’épurateur élimine l’impureté spécifique à l’état de trace étudiée dans la matrice
gazeuse de l’échantillon.
— Calculer la fraction molaire de l’impureté présente à l’état de trace dans la matrice gazeuse de
l’échantillon à partir de la réponse de l’analyseur lorsque la matrice gazeuse pénètre dans
l’analyseur sans passer dans l’épurateur.
NOTE 1 Ce procédé peut également être utilisé pour d’autres grandeurs que des fractions molaires, par
exemple pour des fractions massiques, des fractions volumiques ou des concentrations massiques. L’Annexe A
fournit des exemples d’utilisation d’analyseurs pour l’analyse de pureté traçable avec et sans zéro défini.
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5

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ISO 19229:2019(F)
Si des données de pureté métrologiquement traçables provenant d’une autre source (par exemple un
certificat d’analyse) sont disponibles, elles peuvent être utilisées à cet effet. La traçabilité métrologique
des données doit être évaluée si elle n’est pas explicitement mentionnée sur le certificat ou dans le
rapport fourni. Une telle évaluation doit, entre autres, consister à vérifier si des matériaux de référence
certifiés ou autres étalons appropriés ont été utilisés et si une évaluation rigoureuse de l’incertitude de
toutes les étapes conduisant au résultat de mesure a été réalisée.
NOTE 2 Un mélange de gaz de référence est un mélange ayant une qualité métrologique appropriée, dont les
données de composition sont raccordées à un étalon national ou international par l’intermédiaire d’une chaîne
ininterrompue de comparaisons avec les incertitudes déclarées. Un mélange de gaz certifié par un laboratoire
d’étalonnage remplissant les conditions stipulées dans l’ISO/IEC 17025 et/ou dans l’ISO 17034 en est un exemple.
NOTE 3 Lorsque l’on ne dispose pas d’étalons gazeux traçables, des matériaux de référence certifiés peuvent
être disponibles sous la forme d’un liquide ayant une pureté certifiée.
NOTE 4 Lorsque l’on ne dispose pas d’étalons appropriés ou de matériaux de référence certifiés, il peut être
nécessaire de reconcevoir la préparation proposée de manière qu’une analyse de pureté traçable ne soit pas Deleted: à ce
requise, en utilisant par exemple des produits de pureté supérieure.
NOTE 5 Lorsque l’on ne dispose pas d’étalons traçables ou de matériaux de référence certifiés, il est parfois
possible d’estimer la pureté des produits de départ en utilisant une variante de la méthode des ajouts dosés. Une
série d’étalons contenant le produit «pur» à des concentrations différentes est préparée et les valeurs analysées
Deleted:
sont extrapolées jusqu’au zéro.
Deleted:
Formatted: Tab stops: 21.6 pt, Left
6.3 Analyse indicative de pureté
Dans le domaine de l’analyse des gaz, une analyse indicative de pureté est une analyse qui fournit des
données pour lesquelles la traçabilité métrologique n’est pas établie. Cela peut se produire, par exemple
dans les cas suivants: Deleted:
— si une analyse utilise des mélanges de gaz ayant une composition pour laquelle la traçabilité
métrologique n’a pas été établie; Deleted:
— si la détermination d’au moins une partie des résultats utilise des facteurs de réponse théoriques; Deleted:
— en cas d’utilisation de l’intensité d’une raie optique à partir des bases de données pour laquelle la
Deleted:
traçabilité métrologique n’a pas été établie;
Deleted:
— de données provenant d’un «certificat d’analyse» sans traçabilité métrologique.
Deleted:
Toutes les données pour lesquelles la traçabilité métrologique n’a pas été établie doivent être
considérées comme «indicatives». Ces données peuvent être utilisées pour l’analyse indicative de Deleted:
pureté.
Deleted:
Lors de l’expressi
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 19229
Deuxième édition
2019-07
Analyse des gaz — Analyse de pureté
et traitement des données de pureté
Gas analysis — Purity analysis and the treatment of purity data
Numéro de référence
ISO 19229:2019(F)
©
ISO 2019

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ISO 19229:2019(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Symboles . 1
5 Principes . 2
5.1 Généralités . 2
5.2 Évaluation des impuretés critiques et des impuretés significatives . 2
5.2.1 Impuretés critiques . 2
5.2.2 Impuretés significatives . . 2
6 Analyse des impuretés . 4
6.1 Généralités . 4
6.2 Analyse de pureté avec des résultats traçables . 4
6.3 Analyse indicative de pureté . 6
6.4 Aucune analyse de pureté . 7
6.5 Estimation des fractions molaires des impuretés non mesurées (mais attendues) . 7
7 Utilisation des données de pureté. 8
7.1 Calcul de la fraction molaire du constituant le plus abondant . 8
7.2 Calcul de la fraction massique du constituant le plus abondant . 8
7.3 Calcul de la fraction volumique du constituant le plus abondant . 8
7.4 Autres formes de données de pureté . 9
8 Intervalles de recouvrement . 9
8.1 Généralités . 9
8.2 Fractions proches de 0 ou de 1 .10
9 Certificats .12
Annexe A (informative) Exemples .13
Bibliographie .20
© ISO 2019 – Tous droits réservés iii

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ISO 19229:2019(F)

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
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Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
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spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/iso/fr/avant -propos .html.
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Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 19229:2015), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— des méthodes d’analyse de pureté traçables ont été élaborées;
— les Articles 8 et 9 décrivant respectivement comment calculer les intervalles de recouvrement et
élaborer les certificats ont été ajoutés;
— l’Annexe A présentant des exemples pratiques a été ajoutée.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
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ISO 19229:2019(F)

Introduction
L’utilisation des données de pureté dans le calcul de la composition des mélanges de gaz d’étalonnage
est un élément essentiel pour établir la traçabilité métrologique de la composition des gaz certifiés.
L’analyse de la pureté est généralement complexe, car il convient de détecter différents constituants
présents à l’état de trace dans une matrice pour laquelle il existe peu ou pas d’étalons.
Dans de nombreuses situations rencontrées dans la pratique, des données de pureté sont disponibles
sous une forme ou une autre. Pour la préparation des mélanges de gaz d’étalonnage, il est important que
ces informations soient interprétées de manière cohérente et qu’elles soient prises en compte dans le
calcul de la composition du mélange.
© ISO 2019 – Tous droits réservés v

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NORME INTERNATIONALE ISO 19229:2019(F)
Analyse des gaz — Analyse de pureté et traitement des
données de pureté
1 Domaine d’application
Le présent document établit les exigences relatives à l’analyse de la pureté des matières premières
utilisées pour la préparation des mélanges de gaz d’étalonnage et l’utilisation de ces données de pureté
dans le calcul de la composition du mélange ainsi obtenu.
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
Guide ISO/IEC 98-3, Incertitude de mesure — Partie 3: Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure
(GUM: 1995)
ISO 6141, Analyse des gaz — Contenu des certificats des mélanges de gaz pour étalonnage
ISO 6143, Analyse des gaz — Méthodes comparatives pour la détermination et la vérification de la
composition des mélanges de gaz pour étalonnage
ISO 7504, Analyse des gaz — Vocabulaire
ISO 12963, Analyse des gaz — Méthodes de comparaison pour la détermination de la composition des
mélanges de gaz basées sur un ou deux points d'étalonnage
ISO 14912, Analyse des gaz — Conversion des données de composition de mélanges gazeux
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 7504 s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
4 Symboles
Dans le présent document, les symboles suivants sont utilisés:
i indice variable des constituants d’un mélange
j indice du gaz parent
k indice d’un constituant spécifique dans un mélange
L limite de détection du constituant i dans le gaz parent j
ij
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u incertitude-type (de la grandeur entre parenthèses)
w fraction massique du constituant i dans le gaz parent j
ij
x fraction molaire du constituant i dans le gaz parent j
ij
ϕ fraction volumique du constituant i dans le gaz parent j
ij
5 Principes
5.1 Généralités
La détermination des impuretés contenues dans chaque produit (gaz ou liquide) utilisé pour la
préparation a une incidence sur l’incertitude associée à la teneur du constituant.
Il est nécessaire d’évaluer et de répertorier toutes les impuretés pouvant être présentes dans le produit.
L’identification de ces impuretés peut se faire de différentes manières, notamment:
— dans la littérature accessible,
— grâce aux informations fournies avec le produit,
— grâce à l’expérience acquise lors de l’utilisation du même produit ou de produits similaires, et
— grâce à la connaissance du processus utilisé pour fabriquer le mélange gazeux.
Pour décider de l’ampleur de l’analyse de pureté requise, il est nécessaire de déterminer les impuretés
potentielles qui sont «critiques» et celles qui sont «significatives» pour la composition finale du mélange.
5.2 Évaluation des impuretés critiques et des impuretés significatives
5.2.1 Impuretés critiques
Une impureté critique est une impureté qui remplit au moins l’un des critères suivants:
— une impureté dans le gaz parent d’un mélange à deux constituants ou plus, qui est également
présente comme constituant minoritaire à faible teneur dans ce même mélange;
EXEMPLE 1 En cas de préparation d’un mélange d’oxygène à faible concentration dans l’azote, l’oxygène
peut également être présent sous forme d’impureté dans l’azote parent.
EXEMPLE 2 Pour les mélanges de gaz naturel, l’i-pentane est souvent présent sous forme d’impureté dans
le n-pentane et le néo-pentane, tout en étant lui-même un constituant minoritaire du mélange.
— une impureté qui a le potentiel d’influer sur le résultat de la vérification analytique de la composition
du mélange;
EXEMPLE 3 La présence d’argon dans l’azote ou l’oxygène influera sur la vérification analytique de la
teneur en oxygène si l’on utilise la chromatographie en phase gazeuse avec un détecteur non sélectif.
— une impureté qui peut être réactive par rapport à un autre constituant du mélange.
EXEMPLE 4 En cas de préparation d’un mélange de monoxyde d’azote dans l’azote, tout oxygène présent
en tant qu’impureté dans l’azote peut réagir avec le monoxyde d’azote pour former du dioxyde d’azote.
5.2.2 Impuretés significatives
Une impureté significative est une impureté dont il est prévu qu’elle contribuera pour plus de 10 % à
l’incertitude cible de la teneur en l’un des constituants du mélange de gaz d’étalonnage. L’application
de ce critère nécessite de connaître la méthode de préparation utilisée (par exemple, gravimétrique,
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volumétrique, statique ou dynamique) et les incertitudes associées, avec les différentes étapes
impliquées.
Les étapes décrites ci-dessus sont résumées sous forme d’organigramme à la Figure 1.
a
Si une impureté imprévue ou inconnue est identifiée au cours de l’analyse de pureté, recommencer à partir du
début de l’organigramme.
b
Si on le souhaite, une analyse de pureté avec des résultats traçables peut être réalisée à la place d’une analyse
indicative de pureté.
c
Si on le souhaite, une analyse de pureté avec des résultats traçables ou une analyse indicative de pureté peut
être réalisée.
Figure 1 — Organigramme de l’analyse de pureté
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6 Analyse des impuretés
6.1 Généralités
L’ampleur de l’analyse de pureté requise doit être déterminée en fonction du résultat obtenu avec
l’organigramme de la Figure 1. Chacune de ces étapes est détaillée de 6.2 à 6.4.
Le processus illustré sur l’organigramme de la Figure 1 doit être mis en œuvre pour chacune des
impuretés potentielles répertoriées. L’analyse de pureté peut être réalisée en utilisant une ou plusieurs
techniques analytiques appropriées. Dans certains cas, le recours à plusieurs techniques peut être
nécessaire.
EXEMPLE Lors de la détermination de la pureté du méthane, la détermination des impuretés hydrocarbonées
peut être plus précise par chromatographie en phase gazeuse avec un détecteur à ionisation de flamme (GC-
FID), tandis que les autres impuretés peuvent être déterminées par chromatographie en phase gazeuse avec un
détecteur à conductivité thermique (GC-TCD) ou un détecteur à ionisation de décharge (GC-DID).
Pour certains produits (tels que les liquides et les gaz corrosifs), il peut être difficile de réaliser l’analyse
directement sur le produit pur. Dans ce cas, une méthode alternative peut être utilisée, comme la
préparation d’un mélange gravimétrique avec une fraction molaire plus faible pour réaliser l’analyse de
pureté (en utilisant une matrice gazeuse sélectionnée avec soin et connue pour sa pureté élevée). Cette
méthode a toutefois un effet négatif sur les limites de détection pouvant être atteintes et il convient de
veiller à prendre en compte la pureté de la matrice gazeuse lors du calcul de la pureté du constituant
considéré.
En cas d’utilisation de liquides ou de gaz liquéfiés dans la préparation du mélange de gaz, cette phase
doit être soumise à une analyse de pureté plutôt que la phase vapeur. Si la phase vapeur est utilisée,
elle doit être analysée. Comme les compositions de la phase vapeur et de la phase liquide diffèrent, elles
peuvent évoluer au cours de l’utilisation du liquide/de la vapeur. Des mesures appropriées doivent être
prises pour s’assurer que les données de pureté restent valables dans les limites de leurs incertitudes
déclarées.
Lors de la réalisation d’une analyse de pureté, il convient de veiller à rechercher la présence
d’impuretés imprévues (c’est-à-dire des impuretés observées qui n’ont pas été identifiées comme une
impureté potentielle lors du mode opératoire d’évaluation décrit en 5.2). Par exemple, si l’on utilise la
chromatographie en phase gazeuse, des impuretés imprévues peuvent être observées sous la forme de
pics inattendus sur le chromatogramme. Si une ou plusieurs impuretés imprévues sont observées, il
convient que chacune d’elles soit évaluée pour déterminer si elle est «critique» et/ou «significative», et
il convient ensuite de réaliser l’analyse d’impureté appropriée comme indiqué sur l’organigramme de la
Figure 1.
6.2 Analyse de pureté avec des résultats traçables
Pour réaliser une analyse de pureté avec des résultats traçables, étalonner le ou les analyseurs au
moyen de mélanges de gaz d’étalonnage ayant des incertitudes définies et quantifier l’impureté par
comparaison directe avec ces mélanges d’étalonnage en utilisant les méthodes décrites dans l’ISO 6143
et dans l’ISO 12963.
Pour l’analyse de la pureté de matrices gazeuses de grande pureté, une mesure directe des impuretés
peut être obtenue avec des analyseurs ayant une limite de détection appropriée, généralement 10 fois
[5]
inférieure à la fraction d’impureté ciblée .
La spectroscopie laser et la chromatographie en phase gazeuse sont des méthodes qui sont habituellement
utilisées avec des analyseurs ayant un zéro défini. Avec ce type d’analyseurs, le mode opératoire de
mesure permettant d’attribuer des fractions molaires aux impuretés présentes à l’état de trace dans
une matrice gazeuse de grande pureté doit être réalisé par comparaison directe avec des mélanges de
gaz d’étalonnage. Dans le cas de la spectroscopie laser, l’utilisation de l’intensité de la raie optique de
l’impureté ou de sa section efficace avec une traçabilité métrologique établie est une alternative valable.
Dans le cas de la chromatographie en phase gazeuse, les facteurs de réponse relatifs (RRF) peuvent
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être utilisés à condition d’avoir été validés pour les mesures spécifiques réalisées avec l’instrument en
question. L’incertitude des RRF doit être évaluée conformément à l’ISO/IEC Guide 98-3 (GUM).
Dans le cas où l’analyseur n’a pas de zéro défini, la méthode des ajouts dosés doit être utilisée
conjointement avec des systèmes de purification bien caractérisés. La spécification du fabricant
indiquant l’efficacité d’élimination de l’épurateur doit être prise en compte lors du calcul de la fraction
molaire de l’impureté et de son incertitude associée. Le mode opératoire de mesure permettant
d’attribuer des fractions molaires aux impuretés présentes à l’état de trace dans une matrice gazeuse de
grande pureté avec ce type d’analyseurs doit être effectué en réalisant les étapes suivantes:
— Étalonner l’analyseur à l’extrémité supérieure de la plage de mesure («gaz de point d’échelle»).
— Analyser la matrice gazeuse de l’échantillon en passant dans l’épurateur et étalonner l’analyseur à
zéro.
— Analyser la matrice gazeuse de l’échantillon sans passer dans l’épurateur.
— Préparer au moins un mélange de gaz d’étalonnage contenant l’impureté à l’état de trace à quantifier
dans la matrice gazeuse, par exemple par dilution dynamique en utilisant un matériau de référence
certifié et des régulateurs de débit (voir l’ISO 6145).
— Analyser le(s) mélange(s) de gaz d’étalonnage en passant et sans passer dans l’épurateur.
— Vérifier que le gaz analysé après passage dans l’épurateur contient la même quantité (zéro) (ou
réponse) indépendamment de la fraction molaire du gaz qui pénètre dans l’épurateur. Il peut alors
être supposé que l’épurateur élimine l’impureté spécifique à l’état de trace étudiée dans la matrice
gazeuse de l’échantillon.
— Calculer la fraction molaire de l’impureté présente à l’état de trace dans la matrice gazeuse de
l’échantillon à partir de la réponse de l’analyseur lorsque la matrice gazeuse pénètre dans l’analyseur
sans passer dans l’épurateur.
NOTE 1 Ce procédé peut également être utilisé pour d’autres grandeurs que des fractions molaires, par
exemple pour des fractions massiques, des fractions volumiques ou des concentrations massiques. L’Annexe A
fournit des exemples d’utilisation d’analyseurs pour l’analyse de pureté traçable avec et sans zéro défini.
Si des données de pureté métrologiquement traçables provenant d’une autre source (par exemple un
certificat d’analyse) sont disponibles, elles peuvent être utilisées à cet effet. La traçabilité métrologique
des données doit être évaluée si elle n’est pas explicitement mentionnée sur le certificat ou dans le
rapport fourni. Une telle évaluation doit, entre autres, consister à vérifier si des matériaux de référence
certifiés ou autres étalons appropriés ont été utilisés et si une évaluation rigoureuse de l’incertitude de
toutes les étapes conduisant au résultat de mesure a été réalisée.
NOTE 2 Un mélange de gaz de référence est un mélange ayant une qualité métrologique appropriée, dont les
données de composition sont raccordées à un étalon national ou international par l’intermédiaire d’une chaîne
ininterrompue de comparaisons avec les incertitudes déclarées. Un mélange de gaz certifié par un laboratoire
d’étalonnage remplissant les conditions stipulées dans l’ISO/IEC 17025 et/ou dans l’ISO 17034 en est un exemple.
NOTE 3 Lorsque l’on ne dispose pas d’étalons gazeux traçables, des matériaux de référence certifiés peuvent
être disponibles sous la forme d’un liquide ayant une pureté certifiée.
NOTE 4 Lorsque l’on ne dispose pas d’étalons appropriés ou de matériaux de référence certifiés, il peut être
nécessaire de reconcevoir la préparation proposée de manière qu’une analyse de pureté traçable ne soit pas
requise, en utilisant par exemple des produits de pureté supérieure.
NOTE 5 Lorsque l’on ne dispose pas d’étalons traçables ou de matériaux de référence certifiés, il est parfois
possible d’estimer la pureté des produits de départ en utilisant une variante de la méthode des ajouts dosés. Une
série d’étalons contenant le produit «pur» à des concentrations différentes est préparée et les valeurs analysées
sont extrapolées jusqu’au zéro.
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6.3 Analyse indicative de pureté
Dans le domaine de l’analyse des gaz, une analyse indicative de pureté est une analyse qui fournit des
données pour lesquelles la traçabilité métrologique n’est pas établie. Cela peut se produire, par exemple
dans les cas suivants:
— si une analyse utilise des mélanges de gaz ayant une composition pour laquelle la traçabilité
métrologique n’a pas été établie;
— si la détermination d’au moins une partie des résultats utilise des facteurs de réponse théoriques;
— en cas d’utilisation de l’intensité d’une raie optique à partir des bases de données pour laquelle la
traçabilité métrologique n’a pas été établie;
— de données provenant d’un «certificat d’analyse» sans traçabilité métrologique.
Toutes les données pour lesquelles la traçabilité métrologique n’a pas été établie doivent être considérées
comme «indicatives». Ces données peuvent être utilisées pour l’analyse indicative de pureté.
Lors de l’expression du ou des résultats d’une analyse indicative de pureté, toute erreur de justesse
possible associée aux données doit être traitée soit en incluant une composante d’incertitude appropriée
pour tenir compte de cette erreur de justesse possible, soit en appliquant une correction pour cette erreur.
Les fabricants de gaz quantifient souvent la pureté de leurs gaz purs en utilisant une spécification
(voir le Tableau 1 pour un exemple d’azote de grande pureté). Ces spécifications peuvent provenir de
l’aptitude des méthodes d’analyses utilisées pour l’analyse de pureté ou résulter de la surveillance du
processus de production.
Tableau 1 — Exemple de spécification de pureté de l’azote par le fabricant
Impureté Spécification
−1
µmol mol
CO ≤ 1,0
CO ≤ 1,0
2
C H ≤ 0,5
x y
NO ≤ 0,1
NO ≤ 0,1
2
SO ≤ 0,1
2
Ar ≤ 50
H O ≤ 1,0
2
Si une impureté susceptible d’être présente dans le gaz parent «pur» est inférieure à la limite de
détection de la méthode analytique utilisée pour l’analyse de pureté, alors la limite de détection est
généralement indiquée dans la spécification du fabricant du gaz.
Dans ce cas, la fraction molaire de l’impureté attendue, x , doit être fixée comme étant égale à la moitié
ij
de la valeur de la limite de détection de la méthode analytique, L , comme indiqué dans la Formule (1):
ij
L
ij
x = (1)
ij
2
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L’incertitude associée à x est évaluée en prenant pour hypothèse une loi de distribution rectangulaire
ij
avec L comme limite supérieure du rectangle, et zéro comme limite inférieure. L’incertitude-type
ij
associée à la fraction molaire x est calculée à l’aide de la Formule (2):
ij
L
ij
ux()= (2)
ij
23×
Tableau 2 — Fractions molaires et incertitude-type associée provenant des spécifications de
pureté du Tableau 1 en utilisant la Formule (2)
Impureté x u(x )
ij ij
−1 −1
µmol mol µmol mol
CO 0,5 0,3
CO 0,5 0,3
2
C H 0,25 0,15
x y
NO 0,05 0,03
NO 0,05 0,03
2
SO 0,05 0,03
2
Ar 25 15
H O 0,5 0,3
2
6.4 Aucune analyse de pureté
Aucune analyse de pureté n’est requise pour les impuretés qui sont à la fois non critiques et non
significatives.
6.5 Estimation des fractions molaires des impuretés non mesurées (mais attendues)
Lors de la réalisation d’une analyse de pureté avec des résultats traçables ou d’une analyse de pureté
indicative, une impureté peut parfois être attendue comme étant présente dans le produit (grâce aux
connaissances disponibles au préalable ou aux informations fournies par une tierce partie, comme le
fabricant du produit), mais ne pas pouvoir être détectée ou être en dessous de la limite de détection de
la méthode analytique utilisée.
Dans ce cas, s’il n’existe pas de méthode analytique plus appropriée et/ou plus sensible, la fraction
molaire de l’impureté attendue doit être fixée comme étant égale à la moitié de la valeur de la limite de
détection de la méthode analytique utilisée.
L’incertitude d’une fraction molaire calculée de cette manière repose sur une loi de distribution
rectangulaire entre zéro et la valeur de la limite de détection de la méthode analytique. On prend donc
pour hypothèse qu’il y a une probabilité égale pour que l’impureté soit présente dans le produit à un
niveau allant de zéro jusqu’à la valeur de la limite de détection. Une impureté non détectée forme donc
une loi de probabilité rectangulaire dont l’incertitude-type est donnée par la Formule (2).
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7 Utilisation des données de pureté
7.1 Calcul de la fraction molaire du constituant le plus abondant
La fraction molaire du constituant le plus abondant dans le produit analysé est déterminée par la
Formule (3):
n
xx=−1 (3)
kj ∑ ij
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.