Surface chemical analysis — Medium-resolution Auger electron spectrometers — Calibration of energy scales for elemental analysis

ISO 17973:2002 specifies a method for calibrating the kinetic energy scales of Auger electron spectrometers with an uncertainty of 3 eV, for general analytical use in identifying elements at surfaces. In addition, it specifies a method for establishing a calibration schedule. It is applicable to instruments used in either direct or differential mode, where the resolution is less than or equal to 0,5 % and the modulation amplitude for the differential mode, if used, is 2 eV peak-to-peak. It is applicable to those spectrometers equipped with an inert gas ion gun or other method for sample cleaning and with an electron gun capable of operating at 4 keV or higher beam energy.

Analyse chimique des surfaces — Spectromètres d'électrons Auger à résolution moyenne — Étalonnage des échelles d'énergie pour l'analyse élémentaire

L'ISO 17973:2002 précise une méthode d'étalonnage des échelles d'énergie cinétique des spectromètres d'électrons Auger avec une incertitude de 3 eV, pour une utilisation analytique générale relative à l'identification des éléments au niveau des surfaces. En outre, elle spécifie une méthode permettant d'établir un calendrier d'étalonnage. Elle s'applique à des instruments utilisés en mode direct ou dérivé, pour lesquels la résolution est inférieure ou égale à 0,5 % et l'amplitude de modulation en mode dérivé, s'il est utilisé, est de 2 eV de pic à pic. Elle s'applique aux spectromètres équipés d'un canon à ions à gaz inerte ou d'une autre méthode de nettoyage des échantillons et d'un canon à électrons pouvant fonctionner à une énergie de faisceau de 4 keV ou plus.

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
23-Oct-2002
Withdrawal Date
23-Oct-2002
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
05-Sep-2016
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ISO 17973:2002 - Surface chemical analysis -- Medium-resolution Auger electron spectrometers -- Calibration of energy scales for elemental analysis
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ISO 17973:2002 - Analyse chimique des surfaces -- Spectrometres d'électrons Auger a résolution moyenne -- Étalonnage des échelles d'énergie pour l'analyse élémentaire
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 17973
First edition
2002-10-15

Surface chemical analysis — Medium-
resolution Auger electron spectrometers —
Calibration of energy scales for elemental
analysis
Analyse chimique des surfaces — Spectromètres d'électrons Auger à
résolution moyenne — Étalonnage des échelles d'énergie pour l'analyse
élémentaire




Reference number
ISO 17973:2002(E)
©
ISO 2002

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ISO 17973:2002(E)
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Printed in Switzerland

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ISO 17973:2002(E)
Contents Page
Foreword . iv
Introduction. v
1 Scope. 1
2 Normative reference. 1
3 Terms and definitions. 1
4 Symbols and abbreviated terms. 1
5 Outline of method. 2
6 Energy scale calibration procedures . 3
6.1 Obtaining reference samples. 3
6.2 Mounting samples. 3
6.3 Cleaning samples. 3
6.4 Choosing spectrometer settings for energy calibration. 5
6.5 Operating the instrument . 5
6.6 Measurement of reference peaks . 6
6.7 Determining the measured kinetic energies of the reference peaks . 8
6.8 Determination of the correction of the instrument kinetic energy scale. 8
6.9 Next calibration. 9
Bibliography. 11

© ISO 2002 – All rights reserved iii

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ISO 17973:2002(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards adopted
by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 17973 was prepared by Technical Committee ISO/TC 201, Surface chemical analysis, Subcommittee SC 7,
X-ray photoelectron spectroscopy.
iv © ISO 2002 – All rights reserved

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ISO 17973:2002(E)
Introduction
Auger electron spectroscopy (AES) is used extensively for the surface analysis of materials. Elements in the
sample (with the exception of hydrogen and helium) are identified from comparisons of the peak energies and peak
shapes, with tabulations of peak energies and data in handbooks of spectra for the different elements. To identify
the peaks, calibration of the energy scale with an uncertainty of 3 eV is generally adequate, and this International
[1]
Standard is only intended for work at that level of accuracy (for greater accuracy, see ISO 17974 ).
The method for calibrating kinetic energy scales specified in this International Standard uses metallic samples of
pure copper (Cu) and either aluminium (Al) or gold (Au). It does not include tests for defects in the instrument, since
few defects are significant at the level of accuracy concerned.
Traditionally, kinetic energies of Auger electrons have been referenced to the vacuum level, and this reference is
still used by many analysts. However, the vacuum level is ill-defined and can vary from instrument to instrument
over a range of 0,5 eV. Although use of the vacuum level reference procedure will generally not cause ambiguity in
elemental identification, it may cause uncertainty in measurements at high resolution relating to chemical states.
Because of this, instruments designed for both Auger electron spectroscopy and X-ray photoelectron spectroscopy
reference the kinetic energies to the Fermi level, giving values typically 4,5 eV higher than those referenced to the
vacuum level. For the purposes of this International Standard, the user is free to choose the reference appropriate
to his or her work.

© ISO 2002 – All rights reserved v

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 17973:2002(E)

Surface chemical analysis — Medium-resolution Auger electron
spectrometers — Calibration of energy scales for elemental
analysis
1 Scope
This International Standard specifies a method for calibrating the kinetic energy scales of Auger electron
spectrometers with an uncertainty of 3 eV, for general analytical use in identifying elements at surfaces. In addition,
it specifies a method for establishing a calibration schedule. It is applicable to instruments used in either direct or
differential mode, where the resolution is less than or equal to 0,5 % and the modulation amplitude for the
differential mode, if used, is 2 eV peak-to-peak. It is applicable to those spectrometers equipped with an inert gas
ion gun or other method for sample cleaning and with an electron gun capable of operating at 4 keV or higher
beam energy.
2 Normative reference
The following normative document contains provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent edition of the normative document indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 18115, Surface chemical analysis — Vocabulary
3 Terms and definitions
For the purposes of this International Standard, the terms and definitions given in ISO 18115 apply.
4 Symbols and abbreviated terms
AES Auger electron spectroscopy
a measured energy scaling error
b measured zero offset error, in electronvolts
E corrected result for kinetic energy corresponding to given E , in electronvolts
corr meas
E a measured kinetic energy, in electronvolts
meas
E measured kinetic energy for peak n (see Table 1), in electronvolts

meas,n
E reference values for kinetic energy position of peak n (see Table 1), in electronvolts
ref,n
FWHM full width at half maximum peak intensity above background, in electronvolts
© ISO 2002 – All rights reserved 1

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ISO 17973:2002(E)
W FWHM of peak
∆ offset energy, given by average measured kinetic energy for calibration peak minus reference kinetic

n
energy, in electronvolts, for n = 1, 2, 3, 4 (see Table 1)
∆E correction added to E after calibration to provide corrected kinetic energy result
corr meas
β energy scale scan rate for analogue systems, in electronvolts per second
τ time constant for analogue detector electronics, in seconds
5 Outline of method
Calibration of an Auger electron spectrometer using this International Standard is performed by obtaining and
preparing copper and gold or aluminium reference foils in order to measure the kinetic energies of selected Auger
electron peaks. These reference materials are chosen as they provide one Auger electron peak in the high energy
range, one in the middle range and one at low energies. The samples are cleaned and spectra are recorded in the
direct mode, if that is available, or in the differential mode if not. The energies of the peaks are compared with
reference values to provide an energy scale correction. How this correction is implemented depends on the
facilities available with the spectrometer. Because this calibration may alter with time, a procedure is defined to
enable the calibration to be established at regular intervals.
See Figure 1 for a flowchart showing the general structure of the work and the sequence of procedures.

NOTE The numbers refer to the corresponding subclauses of this International Standard.
Figure 1 — Flowchart of method — Sequence of procedures
2 © ISO 2002 – All rights reserved

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ISO 17973:2002(E)
6 Energy scale calibration procedures
6.1 Obtaining reference samples
For the calibration of Auger electron spectrometers providing a high signal-to-noise ratio, as defined below, and
able to scan the kinetic energy range up to 2 100 eV, use samples of Cu and Au. For spectrometers with a lower
signal-to-noise ratio or those only able to scan to 2 000 eV, use samples of Cu and Al.
If, for the spectrometer used, the counts for the Cu L VV peak in the direct mode are less than 400 000 counts per
3
second, or the root mean square noise in the differential spectrum exceeds 0,3 % of the Cu L VV peak-to-peak
3
signal, or if the maximum electron beam energy is less than 5 keV, Cu and Al may be used instead of Cu and Au,
since the recording of suitable Au data may be time consuming.
For instruments with higher signal intensities and for spectrometers able to scan to 2 100 eV, the use of Au could
be found to be the more convenient and to provide a calibration over a wider energy range. The requirement for
400 000 counts per second for the Cu L VV peak may be relaxed to 100 000 counts per second if Savitzky and
3
[2]
Golay smoothing is available at nine or more points in the smooth .
All samples shall be polycrystalline and of at least 99,8 % purity metals which, for convenience, are usually in the
form of foils typically of an area 10 mm by 10 mm, and from 0,1 mm to 0,2 mm thick.
If the samples appear to need cleaning, a short dip in 1 % nitric acid may be used for Cu with subsequent rinsing in
distilled water. If the Cu sample has been stored in the air for more than a few days, the dip in nitric acid will make
the sample cleaning (see 6.3) much easier.
NOTE Better signal-to-noise ratios are often obtained for 10 keV to 20 keV beam energies rather than for lower beam
energies.
6.2 Mounting samples
Mount the samples of Cu and Au or Al on the sample holder or on separate sample holders, as appropriate, using
fixing screws or other metallic means to ensure electrical contact. Double-sided adhesive tape shall not be used.
6.3 Cleaning samples
Achieve ultra-high vacuum and clean the samples by ion sputtering to reduce the contamination until the heights of
the oxygen and carbon Auger electron peaks are each less than 2 % of the height of the most intense metal peak
in each survey spectrum. Record a survey (widescan) spectrum for each of the samples to ensure that the only
significant peaks are those of the required pure elements. The quality of vacuum necessary here is such that the
oxygen and carbon peak heights shall not exceed 3 % of the heights of the most intense metal peaks by the
completion of the procedure in accordance with 6.6 or at the end of the working day, whichever is the earlier.
All relevant procedures of this International Standard should be completed in one working day. If more than one
day is required, the cleanness of the samples shall be confirmed at the start of each day's work.
NOTE Inert gas ion sputtering conditions that have been found suitable for cleaning are 1 min of a 30 µA beam of 5 keV
2
argon ions covering 1 cm of the sample.
For examples of direct and differential spectra, see Figure 2.
© ISO 2002 – All rights reserved 3

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ISO 17973:2002(E)

a) Cu




b) Au
Figure 2 — Survey spectra of clean copper, gold and aluminium
4 © ISO 2002 – All rights reserved

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ISO 17973:2002(E)

c) Al
a
Direct spectra.
b
Differential spectra.
Figure 2 (continued)

6.4 Choosing spectrometer settings for energy calibration
Set the spectrometer to acquire spectra in the direct mode, if possible. For spectrometers operating only in
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 17973
Première édition
2002-10-15


Analyse chimique des surfaces —
Spectromètres d'électrons Auger
à résolution moyenne —
Étalonnage des échelles d'énergie
pour l'analyse élémentaire
Surface chemical analysis — Medium-resolution Auger electron
spectrometers — Calibration of energy scales for elemental analysis




Numéro de référence
ISO 17973:2002(F)
©
ISO 2002

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ISO 17973:2002(F)
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©  ISO 2002
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Web www.iso.org
Version française parue en 2004
Publié en Suisse

ii © ISO 2002 – Tous droits réservés

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ISO 17973:2002(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Termes et définitions . 1
4 Symboles et termes abrégés . 1
5 Aperçu de la méthode. 2
6 Procédures d'étalonnage de l'échelle d'énergie. 3
6.1 Obtention des échantillons de référence . 3
6.2 Montage des échantillons . 3
6.3 Nettoyage des échantillons. 3
6.4 Choix des réglages du spectromètre pour l'étalonnage de l'énergie. 5
6.5 Fonctionnement de l'instrument . 5
6.6 Mesurage des pics de référence . 6
6.7 Détermination des énergies cinétiques mesurées des pics de référence . 8
6.8 Détermination de la correction de l'échelle d'énergie cinétique de l'instrument. 8
6.9 Étalonnage suivant . 9
Bibliographie . 11

© ISO 2002 – Tous droits réservés iii

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ISO 17973:2002(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) et la CEI (Commission électrotechnique internationale)
forment le système spécialisé de la normalisation mondiale. Les organismes nationaux membres de l'ISO ou
de la CEI participent au développement de Normes internationales par l'intermédiaire des comités techniques
créés par l'organisation concernée afin de s'occuper des domaines particuliers de l'activité technique. Les
comités techniques de l'ISO et de la CEI collaborent dans des domaines d'intérêt commun. D'autres
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO et la CEI
participent également aux travaux. Dans le domaine des technologies de l'information, l'ISO et la CEI ont créé
un comité technique mixte, l'ISO/CEI JTC 1.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 3.
La tâche principale du comité technique mixte est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de
Normes internationales adoptés par le comité technique mixte sont soumis aux organismes nationaux pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des
organismes nationaux votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire
l'objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO et la CEI ne sauraient être tenues
pour responsables de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 17973 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 201, Analyse chimique des surfaces, sous-comité
SC 7, Spectroscopie de photo-électrons.
iv © ISO 2002 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 17973:2002(F)
Introduction
La spectroscopie d'électrons Auger (AES) est largement utilisée pour l'analyse des surfaces de matériaux.
Les éléments composant l'échantillon (à l'exception de l'hydrogène et de l'hélium) sont identifiés à partir des
comparaisons des énergies des pics et des formes de pics, avec des énergies de pic et des données
répertoriées pour les différents éléments dans des manuels de spectres de référence. Pour identifier les pics,
un étalonnage de l'échelle d'énergie avec une incertitude de 3 eV est généralement adapté; la présente
Norme internationale n'est prévue que pour un travail à ce niveau de précision (pour une précision plus
[1]
importante, voir l'ISO 17974 ).
La méthode d'étalonnage des échelles d'énergie cinétique spécifiée dans la présente Norme internationale
utilise des échantillons métalliques de cuivre pur (Cu) et d'aluminium (Al) ou bien d'or (Au). Elle n'inclut pas
d'essais pour rechercher des défauts de l'instrument, dans la mesure où peu de défauts sont importants au
niveau de précision concerné.
En règle générale, les énergies cinétiques des électrons Auger ont été référencées par rapport au niveau du
vide, et cette référence est encore utilisée par de nombreux analystes. Toutefois, le niveau du vide est mal
défini et peut varier, d'un instrument à l'autre, sur une gamme de 0,5 eV. Bien que l'utilisation de la procédure
de référence du niveau du vide n'entraîne généralement pas d'ambiguïté pour l'identification des éléments,
elle peut provoquer une incertitude des mesurages à haute résolution liés aux états chimiques. Pour cette
raison, des instruments conçus à la fois pour la spectroscopie d'électrons Auger et la spectroscopie de
photoélectrons X référencent les énergies cinétiques par rapport au niveau de Fermi, donnant des valeurs
généralement supérieures de 4,5 eV à celles référencées par rapport au niveau du vide. Pour les besoins de
la présente Norme internationale, l'utilisateur est libre de choisir la référence appropriée à son travail.
© ISO 2002 – Tous droits réservés v

---------------------- Page: 5 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 17973:2002(F)

Analyse chimique des surfaces — Spectromètres d'électrons
Auger à résolution moyenne — Étalonnage des échelles
d'énergie pour l'analyse élémentaire
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale précise une méthode d'étalonnage des échelles d'énergie cinétique des
spectromètres d'électrons Auger avec une incertitude de 3 eV, pour une utilisation analytique générale
relative à l'identification des éléments au niveau des surfaces. En outre, elle spécifie une méthode permettant
d'établir un calendrier d'étalonnage. Elle s'applique à des instruments utilisés en mode direct ou dérivé, pour
lesquels la résolution est inférieure ou égale à 0,5 % et l'amplitude de modulation en mode dérivé, s'il est
utilisé, est de 2 eV de pic à pic. Elle s'applique aux spectromètres équipés d'un canon à ions à gaz inerte ou
d'une autre méthode de nettoyage des échantillons et d'un canon à électrons pouvant fonctionner à une
énergie de faisceau de 4 keV ou plus.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 18115, Analyse chimique des surfaces — Vocabulaire
3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les termes et définitions donnés dans l'ISO 18115
s'appliquent.
4 Symboles et termes abrégés
AES spectroscopie d'électrons Auger
a erreur mesurée de l'échelle de l'énergie
b erreur mesurée du décalage d'origine, exprimée en électronvolts
E résultat corrigé de l'énergie cinétique correspondant à une E donnée, exprimée en
corr meas
électronvolts
E énergie cinétique mesurée, exprimée en électronvolts
meas
E énergie cinétique mesurée pour le pic n (voir le Tableau 1), exprimée en électronvolts
meas,n
E valeurs de référence de la position de l'énergie cinétique du pic n (voir le Tableau 1), exprimées
ref,n
en électronvolts
FWHM largeur à mi-hauteur de l'intensité maximum du pic au-dessus du fond, exprimée en électronvolts
W FWHM du pic
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ISO 17973:2002(F)
∆ décalage en énergie, donnée par l'énergie cinétique moyenne mesurée pour l'étalonnage du pic
n
moins l'énergie cinétique de référence, exprimé en électronvolts, pour n = 1, 2, 3, 4 (voir le
Tableau 1)
∆E correction ajoutée à E après l'étalonnage pour fournir un résultat corrigé de l'énergie
corr meas
cinétique
β vitesse de balayage de l'échelle d'énergie pour des systèmes analogiques, exprimée en
électronvolts par seconde
τ constante de temps pour électronique à détecteur analogique, exprimée en secondes
5 Aperçu de la méthode
L'étalonnage d'un spectromètre d'électrons Auger au moyen de la présente Norme internationale s'effectue en
obtenant et en préparant des feuilles de référence de cuivre et d'or ou d'aluminium afin de mesurer les
énergies cinétiques des pics d'électrons Auger choisis. Ces matériaux de référence sont choisis parce qu'ils
fournissent un pic d'électrons Auger dans la gamme de haute énergie, un pic dans la gamme de moyenne
énergie et un pic à des énergies faibles. Les échantillons sont nettoyés et les spectres sont enregistrés en
mode direct, si cela est possible, ou sinon en mode dérivé. Les énergies des pics sont comparées aux valeurs
de référence pour permettre une correction de l'échelle d'énergie. La façon dont cette correction est mise en
œuvre dépend des possibilités du spectromètre. Étant donné que cet étalonnage peut s'altérer avec le temps,
une procédure permettant de rétablir l'étalonnage à des intervalles réguliers est définie.
Voir la Figure 1 qui illustre un diagramme présentant la structure générale du travail et la séquence des
procédures.

NOTE Les numéros se rapportent aux paragraphes correspondants de la présente Norme internationale.
Figure 1 — Diagramme de la méthode — Séquences des procédures
2 © ISO 2002 – Tous droits réservés

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ISO 17973:2002(F)
6 Procédures d'étalonnage de l'échelle d'énergie
6.1 Obtention des échantillons de référence
Pour l'étalonnage de spectromètres d'électrons Auger fournissant un rapport signal-bruit élevé, comme défini
ci-dessous et pouvant balayer une gamme d'énergie cinétique allant jusqu'à 2 100 eV, utiliser des échantillons
de Cu et d'Au. Pour des spectromètres ayant un rapport signal-bruit plus faible ou ceux ne pouvant balayer
que jusqu'à 2 000 eV, utiliser des échantillons de Cu et d'Al.
Si, pour le spectromètre utilisé, les comptages sur le pic Cu L VV en mode direct sont inférieurs à 400 000
3
coûts par seconde, ou si le bruit moyen dans le spectre dérivé est supérieur à 0,3 % du signal Cu L VV pic à
3
pic, ou si l'énergie maximale de faisceaux d'électrons est inférieure à 5 keV, il est admis d'utiliser du Cu et de
l'Al en lieu et place de Cu et Au, puisque l'enregistrement de données appropriées sur l'Au peut prendre du
temps.
Pour des instruments ayant des intensités de signal plus élevées et pour des spectromètres pouvant balayer
jusqu'à 2 100 eV, l'utilisation d'Au pourrait s'avérer plus pratique et fournir un étalonnage sur une gamme
d'énergie plus large. L'exigence de 400 000 coûts par seconde pour le pic Cu L VV peut être assouplie à
3
100 000 coûts par seconde si un lissage de Savitzky-Golay est possible à neuf points ou plus dans le
[2]
lissage .
Tous les échantillons doivent être polycristallins et d'une pureté d'au moins 99,8 % en métaux qui, pour des
raisons pratiques, se présentent généralement sous forme de feuilles d'une surface de 10 mm sur 10 mm, et
d'une épaisseur de 0,1 mm à 0,2 mm.
Si les échantillons semblent avoir besoin d'un nettoyage, il est admis de procéder pour le Cu à une courte
immersion dans de l'acide nitrique à 1 %, suivie d'un rinçage dans de l'eau distillée. Si l'échantillon de Cu a
été stocké à l'air pendant plusieurs jours, l'immersion dans l'acide nitrique facilitera grandement le nettoyage
de l'échantillon (voir 6.3).
NOTE De meilleurs rapports signal-bruit sont souvent obtenus pour des énergies de faisceaux de 10 keV à 20 keV
plutôt que pour des énergies de faisceaux plus faibles.
6.2 Montage des échantillons
Monter les échantillons de Cu et d'Au ou d'Al sur le porte-échantillons ou sur des porte-échantillons séparés,
selon le cas, à l'aide de vis de fixation ou d'autres moyens métalliques, pour assurer le contact électrique. Du
ruban adhésif double face ne doit pas être utilisé.
6.3 Nettoyage des échantillons
Réaliser un ultravide et nettoyer les échantillons par pulvérisation d'ions pour réduire la contamination, jusqu'à
ce que les hauteurs des pics d'électrons Auger d'oxygène et de carbone soient chacune inférieure à 2 % de la
hauteur du pic métallique le plus intense dans chaque spectre général. Enregistrer un spectre général
(balayage large) pour chacun des échantillons pour garantir que les seuls pics significatifs sont ceux des
éléments purs requis. La qualité du vide nécessaire ici est telle que les hauteurs de pics d'oxygène et de
carbone ne doivent pas dépasser 3 % des hauteurs des pics métalliques les plus intenses à l'issue de la
procédure conformément à 6.6 ou à la fin de la journée de travail, selon l'événement qui se produit en premier.
Il convient d'effectuer toutes les procédures appropriées de la présente Norme internationale en une journée
de travail. Si plusieurs jours sont nécessaires, la propreté des échantillons doit être confirmée au début du
travail de chaque journée.
NOTE Les conditions de pulvérisation d'ions de gaz inerte qui s'avèrent appropriées pour le nettoyage sont de 1 min
2
pour un faisceau d'ions d'argon de 30 µA de 5 keV couvrant 1 cm de l'échantillon.
Pour des exemples de spectres direct et dérivé, voir la Figure 2.
© ISO 2002 – Tous droits réservés 3

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ISO 17973:2002(F)

a)  Cu

b)  Au
Figure 2 — Spectres généraux du cuivre, de l'or et de l'aluminium propres
4 © ISO 2002 – Tous droits réservés

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ISO 17973:2002(F)

c)  Al
a
Spectres directs.
b
Spectres dérivés.
Figure 2 (suite)
6.4 Choix des réglages du spectromètre pour l'étalonnage de l'énergie
Régler le spectromètre de façon à acquérir des s
...

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