Surface chemical analysis — Guidelines for preparation and mounting of specimens for analysis

ISO 18116:2005 gives guidance on methods of mounting and surface treatment for a specimen about to undergo surface chemical analysis. It is intended for the analyst as an aid in understanding the specialized specimen-handling conditions required for analyses by techniques such as Auger electron spectroscopy, secondary-ion mass spectrometry, and X-ray photoelectron spectroscopy.

Analyse chimique des surfaces — Lignes directrices pour la préparation et le montage des échantillons destinés à l'analyse

L'ISO 18116:2005 donne des indications sur les méthodes de montage et de traitement de surface pour un échantillon destiné à subir une analyse chimique des surfaces. Elle est destinée à l'analyste comme aide permettant de comprendre les conditions de manipulation spécialisées de l'échantillon nécessaires pour des analyses par des techniques telles que la spectroscopie des électrons Auger, la spectrométrie de masse des ions secondaires, et la spectroscopie de photoélectrons par rayons X.

General Information

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Published
Publication Date
21-Aug-2005
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Completion Date
26-Jul-2019
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ISO 18116:2005 - Surface chemical analysis -- Guidelines for preparation and mounting of specimens for analysis
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ISO 18116:2005 - Analyse chimique des surfaces -- Lignes directrices pour la préparation et le montage des échantillons destinés a l'analyse
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 18116
First edition
2005-08-15
Surface chemical analysis — Guidelines
for preparation and mounting of
specimens for analysis
Analyse chimique des surfaces — Lignes directrices pour la préparation
et le montage des échantillons destinés à l'analyse

Reference number
ISO 18116:2005(E)
©
ISO 2005

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ISO 18116:2005(E)
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Published in Switzerland
©
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ISO 18116:2005(E)
Contents Page
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols and abbreviated terms . 1
5 General requirements . 1
6 Visual inspection of the specimen . 2
7 Specimen considerations . 2
7.1 History . 2
7.2 Information sought . 2
7.3 Specimens previously examined by other analytical techniques . 2
8 Sources of specimen contamination . 3
8.1 Tools, gloves, mounts and similar materials . 3
8.2 Exposure to gases . 3
8.3 Exposure to instrumental vacuum . 3
8.4 Exposure to electrons, ions, and X-rays . 3
8.5 Contamination of the analytical chamber . 4
9 Specimen storage and transfer . 4
9.1 Storage time . 4
9.2 Storage containers . 4
9.3 Temperature and humidity . 4
9.4 Specimen transfer . 5
10 Specimen mounting procedures . 5
10.1 General procedures . 5
10.2 Powders and particles . 5
10.3 Wires, fibres and filaments . 6
10.4 Pedestal mounting . 6
10.5 Reduction of thermal damage during analysis . 6
11 Methods for reducing specimen charging . 6
11.1 General considerations . 6
11.2 Conductive mask, grid, wrap or coating . 6
11.3 Flood gun . 7
11.4 Electron and ion beams . 7
12 Specimen preparation techniques . 7
12.1 General considerations . 7
12.2 Mechanical separation . 7
12.3 Thinning versus removal . 8
12.4 Removal of the substrate . 8
12.5 Sectioning techniques . 8
12.6 Growth of overlayers . 9
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ISO 2005 – All rights reserved iii

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ISO 18116:2005(E)
12.7 Solvents . 9
12.8 Chemical etching . 10
12.9 Ion sputtering . 10
12.10 Plasma etching . 11
12.11 Heating . 11
12.12 Ultraviolet radiation . 11
13 Fracturing, cleaving and scribing . 12
13.1 Fracture . 12
13.2 Cleaving . 12
13.3 Scribing . 12
14 Special specimen-handling techniques . 13
14.1 Prepumping of gassy specimens . 13
14.2 Viscous liquids . 13
14.3 Solute residue . 13
Bibliography . 14
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iv ISO 2005 – All rights reserved

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ISO 18116:2005(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 18116 was prepared by Technical Committee ISO/TC 201, Surface chemical analysis, Subcommittee
SC 2, General procedures.
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ISO 18116:2005(E)
Introduction
This International Standard is intended to assist analysts in the handling, mounting and treatment of specimens
submitted for surface chemical analysis. Although primarily prepared for the surface-analysis techniques of
Auger electron spectroscopy (AES), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and secondary-ion mass
spectrometry (SIMS), the methods described in this International Standard will also be applicable to many other
surface-sensitive analytical techniques such as ion-scattering spectrometry, low-energy electron diffraction and
electron energy-loss spectroscopy, where specimen handling can influence surface-sensitive measurements.
AES, XPS and SIMS are sensitive to surface layers that are typically a few nanometres in thickness. Such thin
layers may be subject to severe perturbations caused by specimen handling or surface treatments that may be
necessary prior to introduction into the analytical chamber.
Proper preparation and mounting of specimens is particularly critical for surface chemical analysis. Improper
preparation may result in the alteration of the surface composition and in unreliable analyses. Specimens have
to be handled carefully so that the introduction of spurious contaminants is avoided or minimized. The goal is to
preserve the state of the surface during preparation and mounting so that the analysis remains representative
of the original specimen. This International Standard describes methods that the surface analyst may need to
use in order to minimize the effects of specimen preparation when using any surface-sensitive analytical
technique. This International Standard also describes methods to mount specimens in order to ensure that the
desired analytical information is not compromised.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 18116:2005(E)
Surface chemical analysis — Guidelines for preparation and
mounting of specimens for analysis
1Scope
This International Standard gives guidance on methods of mounting and surface treatment for a specimen
about to undergo surface chemical analysis. It is intended for the analyst as an aid in understanding the
specialized specimen-handling conditions required for analyses by techniques such as Auger electron
spectroscopy, secondary-ion mass spectrometry, and X-ray photoelectron spectroscopy.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document
(including any amendments) applies.
ISO 18115, Surface chemical analysis — Vocabulary
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 18115 apply.
4 Symbols and abbreviated terms
AES Auger electron spectroscopy
SIMS secondary-ion mass spectrometry
XPS X-ray photoelectron spectroscopy
5 General requirements
[1],[2]
General information on specimen handling is available in two books . The degree of cleanliness required by
surface-sensitive analytical techniques is much higher than for many other forms of analysis. Specimens and
mounts must never be in contact with the bare hand. Handling of the surface to be analysed should be
eliminated or minimized whenever possible. Fingerprints contain mobile species that may contaminate the
surface of interest. Hand creams, skin oils and other skin materials are not suitable for high vacuum.
Although the handling methods for AES, XPS, and SIMS are basically similar, there are some differences. In
general, preparation of specimens for AES and SIMS requires more attention because of potential problems
with electron or ion beam damage or charging, or both. This International Standard will note when specimen
preparation is significantly different among the three techniques.
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ISO 18116:2005(E)
6 Visual inspection of the specimen
A visual inspection of the specimen should be made, possibly using an optical microscope. At a minimum, a
check should be made for residues, particles, fingerprints, adhesives, contaminants or other foreign matter.
Record the observations in a laboratory notebook.
Specimen features that are visually apparent when the specimen is outside the vacuum system may not be
observable after the specimen is placed inside the surface-analysis instrument (for example through use of any
available imaging method or through viewports). It may then be necessary to physically mark the specimen
outside the area to be analysed (e.g. by scribing or by a permanent ink marker) so that the analysis location can
be found once the specimen is inside the vacuum system. Ensure that any method of marking the specimen
does not affect the subsequent measurements. Scribing a brittle material may leave unwanted detritus on the
specimen that may be deposited in the instrument or that may affect the analysis. Permanent ink markers may
contaminate nearby regions by transport of volatile organics or by surface diffusion of solvent residues.
Changes that may occur during analysis may influence the data interpretation. Following analysis, visual
examination of the specimen is recommended to look for possible effects of ion-beam sputtering, electron-beam
bombardment, X-ray irradiation, or exposure to the instrumental vacuum.
7 Specimen considerations
7.1 History
The history of a specimen may affect the handling of the surface before surface analysis. For example, a
specimen that has been exposed to a contaminating environment may become less reactive, and the need for
exceptional care, from an analytical point of view, is then reduced. In such cases, extra care may be required to
meet health and safety requirements. Special caution shall be taken with specimens containing potential toxins.
If a specimen is known to be contaminated, precleaning may be required to expose the surface of interest and
reduce the risk of vacuum-system contamination. In such cases, the specimen should be cleaned with a solvent
of a suitable grade that is not expected to affect the specimen material.
NOTE Even high-purity solvents can leave residues on a surface. More details on cleaning with solvents are given in 12.7.
In some cases, the contamination may be of interest, e.g. where a silicone-release agent influences adhesion. In such
cases, precleaning should not be attempted.
7.2 Information sought
The information sought can influence the preparation of a specimen. If the information sought comes from the
exterior surface of a specimen, greater care and precautions in specimen preparation shall be taken than if the
information sought lies beneath an overlayer that is to be sputtered away in the analytical chamber. It may also
be possible to expose the specimen region of interest by in situ fracture, cleaving or other means.
7.3 Specimens previously examined by other analytical techniques
It is preferable for surface chemical analysis measurements to be made before the specimen is analysed by
other techniques because such specimens may become damaged or be exposed to surface contamination. For
example, insulating specimens analysed by electron microscopy may have been coated to reduce charging.
Furthermore, exposure of the specimen to an electron beam (e.g. in a scanning electron microscope) can
induce damage or cause the adsorption of surface species from the residual vacuum. Such coatings or
modifications render the specimen unsuitable for subsequent surface chemical analysis. If it is not possible to
perform the surface chemical analysis first, such an analysis should be performed on a different, but nominally
identical, specimen or area of the specimen.
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2 ISO 2005 – All rights reserved

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ISO 18116:2005(E)
8 Sources of specimen contamination
8.1 Tools, gloves, mounts and similar materials
Specimens for surface chemical analysis shall be prepared and mounted with clean tools to ensure that the
surface is not altered prior to analysis and that the best possible vacuum conditions are maintained in the
analytical chamber. Tools used to handle specimens should be made of materials that will not transfer to the
specimen (e.g. nickel tools will contaminate silicon). Tools should be cleaned in high-purity solvents and dried
prior to use. Nonmagnetic tools should be used if the specimen is susceptible to magnetic fields. Tools should
not unnecessarily touch the specimen surface to be analysed.
Gloves and wiping materials are sometimes used to handle specimens; it is then likely that their use may result
in some contamination of the specimen surface. Care should be taken to avoid contamination by talc, silicone
compounds and other materials that are often found on gloves. “Powder-free” gloves have no talc and may be
better suited for use in specimen handling. Unnecessary contact of the specimen with a glove or other tools
shall be avoided.
Specimen mounts and other materials used to hold specimens shall be cleaned regularly whenever there is a
possibility of cross-contamination of specimens. The use of tapes containing silicones and other mobile species
should be avoided.
8.2 Exposure to gases
Breathing on the specimen is likely to cause contamination. Compressed gases from aerosol cans or from air
lines are often used to try to blow particles from the surface of a specimen or to attempt to clean a specimen.
They, too, must be considered a source of possible contamination. While particles are removed from specimens
by these methods, caution is advised and the methods should be avoided in critical cases. In particular, oil is
often a contaminant in compressed-air lines. In-line particle filters can reduce oil and particles from these
sources. A gas stream can also produce static charge in many specimens, and this could result in attraction of
more particulate debris. Use of an ionizing nozzle on the gas stream may eliminate this problem.
8.3 Exposure to instrumental vacuum
Specimens that were in equilibrium with the ambient environment prior to insertion into the vacuum chamber of
the surface-analysis instrument may desorb surface species such as water vapour, plasticizers or other volatile
components. Desorption of such species may cause cross-contamination of adjacent specimens and may
increase the pressure of the vacuum chamber. Surface desorption may also cause changes in surface
chemistry of the specimen of interest. Residual gases in the chamber may adsorb on the specimen surface and
react with the specimen.
One can test for undesirable effects by monitoring signals from the specimen as a function of time, e.g. by
setting the system for a sputter depth profile and then not turning on the ion gun. If changes in the analytical
signals are observed, then the interpretation of the results must account for the observation of an altered
surface (e.g. due to desorption of surface species). Care should be taken to account for any fluctuations or drifts
of the incident-beam intensity.
8.4 Exposure to electrons, ions, and X-rays
[3],[4] [5] [6]
The incident electron flux in AES , the ion flux in SIMS and, to a lesser extent, the X-ray flux in XPS may
induce changes in the specimen being analysed, for example by causing enhanced reactions between the
surface of a specimen and the residual gases in the analytical chamber. The incident flux may also locally heat
or degrade the specimen, or both, resulting in a change of surface chemistry and possibly a rise in chamber
pressure or contamination of the chamber. One can test for unwanted effects by setting the system for a sputter
depth profile and not turning on the ion gun, as described in 8.3.
The incident ion beams used during AES, SIMS and XPS depth profiles not only erode the surface of interest
but may also affect surfaces nearby. These effects may be caused by poor focusing of the primary ion beam and
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ISO 2005 – All rights reserved 3

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ISO 18116:2005(E)
by impact of neutrals from the primary ion beam. Areas adjacent to a region bombarded by ions may not be
suitable for subsequent analysis by surface-analysis methods. In some cases, sputtered material may be
deposited on nearby regions of the specimen or onto other specimens that may be parked in the analytical
chamber.
8.5 Contamination of the analytical chamber
The analyst should be aware of materials that will lead to contamination of other specimens or of the analytical
chamber. High-vapour-pressure elements such as mercury, tellurium, caesium, potassium, sodium, arsenic,
iodine, zinc, selenium, phosphorous and sulfur should be analysed with caution. Many other materials also can
exhibit high vapour pressures (for example, some polymers, foams and other porous materials, greases and
oils, and liquids). Even if an unperturbed specimen meets the vacuum requirements of the analytical chamber,
the probing beam required for analysis may degrade the specimen and result in serious contamination of the
chamber, as described in 8.4.
[7]
Contamination of the specimen by surface diffusion can be a problem, especially with silicone compounds
and hydrocarbons. It is possible to have excellent vacuum conditions in the analytical chamber and still find
contamination by surface diffusion.
In SIMS, atoms sputtered onto the secondary-ion-extraction lens or other nearby surfaces can be resputtered
back onto the surface of the specimen. This effect can be reduced by not having the secondary-ion-extraction
lens or other surfaces close to the specimen. The use of multiple immersion lens strips or cleaning of the lens
can help reduce this effect.
The order of use of probing beams can be important, especially when dealing with organic or other fragile
materials (such as those discussed in 14.1).
9 Specimen storage and transfer
9.1 Storage time
If a specimen is stored before analysis, care should be taken to ensure that the surface to be analysed has not
been contaminated during storage. Even in clean laboratory environments, surfaces can quickly become
contaminated to the depth analysed by AES, XPS, SIMS and other surface-sensitive analytical techniques.
9.2 Storage containers
Containers selected for specimen storage shall not transfer contaminants to the specimen via particles, liquids,
gases or surface diffusion. Containers that contain volatile species such as plasticizers (which may be emitted
and then contaminate the surface) are unsuitable. The specimen surface to be analysed should preferably not
contact the container or any other object. Glass jars with an inside diameter slightly larger than the width of a
specimen may hold a specimen without contact with the surface. When contact with the surface is unavoidable,
wrapping in clean, pre-analysed aluminium foil may be satisfactory.
Containers such as glove boxes, vacuum chambers and desiccators may be excellent choices for storage of
specimens. A vacuum desiccator may often be preferable to a normal desiccator, and shall be maintained free
of grease and mechanical-pump oil.
NOTE Cross-contamination between specimens may occur if multiple specimens are stored in the same container.
9.3 Temperature and humidity
Possible temperature and humidity effects should be considered when storing or transferring specimens. Most
detrimental effects result from elevated temperatures. Additionally, low specimen temperatures and high to
moderate humidity can lead to moisture condensation on the surface.
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4 ISO 2005 – All rights reserved

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ISO 18116:2005(E)
9.4 Specimen transfer
Specially designed chambers that allow transfer of specimens from a controlled environment to a surface-
[8],[9]
analysis chamber have been reported . The controlled environment could be another vacuum chamber, a
glove box (dry box), a glove bag, a reaction chamber or a deposition chamber. This controlled environment can
be attached directly to the analytical chamber with the transfer made through a permanent valve. Glove bags
can be temporarily attached to an analytical chamber with the specimen transferred by removal and then
replacement of a flange on the analytical chamber.
Coatings can sometimes be applied to specimens, thereby allowing transfer in the atmosphere. The coating is
then removed by heating or by vacuum pumping in either the analytical chamber or its introduction chamber.
[10]
This concept has been successfully applied to the transfer of GaAs . Surfaces to be analysed by AES or
[11]
SIMS can be covered with a uniform layer, such as polysilicon for silicon-based technology . In this case, the
coating is removed by sputtering during analysis; however, the influence of atomic mixing on the analytical
results must be considered.
10 Specimen mounting procedures
10.1 General procedures
The specimen will often be analysed as received. Surface contamination or atmospheric adsorbates are not
usually removed because of the importance of analysing an unaltered specimen surface. In such cases, mount
the specimen directly on the specimen holder with a clip or screw. This procedure is particularly important for
AES if specimen charging is a concern; the clip can help to provide a conductive path to ground. Care should
be taken to ensure that the clip or screw does not contact the area of interest and that it will not interfere with the
incident beam or the particles to be detected during the analysis.
For some specimens, it is easier to mount the specimen by pressing it into a soft metal foil (e.g. indium) or by
placing it on the sticky surface of adhesive tape. The foil or tape is then attached to the specimen mount.
Double-sided tape has the advantage of not requiring a clip or screw to hold it onto the mount. Care should be
taken to ensure that the surface to be analysed does not come into contact with the foil or tape. All tape should
be pretested for vacuum compatibility and potential contamination. These methods are often satisfactory for
XPS and some AES and static SIMS studies, but are not often used for dynamic SIMS where the particle fluxes
are larger.
10.2 Powders and particles
Powders and particles are often easier to analyse if they can be placed on a conducting
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 18116
Première édition
2005-08-15
Analyse chimique des surfaces — Lignes
directrices pour la préparation et le
montage des échantillons destinés à
l'analyse
Surface chemical analysis — Guidelines for preparation and mounting of
specimens for analysis

Numéro de référence
ISO 18116:2005(F)
© ISO 2005

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ISO 18116:2005(F)
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Publié en Suisse
©
ii ISO 2005 – Tous droits réservés

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ISO 18116:2005(F)
Sommaire Page
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Symboles et termes abrégés . 1
5 Exigences générales . 1
6 Inspection visuelle de l'échantillon . 2
7 Considérations sur l'échantillon . 2
7.1 Historique . 2
7.2 Information recherchée . 2
7.3 Échantillons précédemment examinés par d'autres techniques analytiques . 2
8 Sources de contamination de l'échantillon . 3
8.1 Outils, gants, socles de montage, et matériaux similaires . 3
8.2 Exposition à des gaz . 3
8.3 Exposition au vide instrumental . 3
8.4 Exposition aux électrons, aux ions, et aux rayons X . 4
8.5 Contamination de la chambre d'analyse . 4
9 Stockage et transfert de l'échantillon . 4
9.1 Temps de stockage . 4
9.2 Récipients de stockage . 4
9.3 Température et humidité . 5
9.4 Transfert de l'échantillon . 5
10 Procédures de montage de l'échantillon . 5
10.1 Procédures générales . 5
10.2 Poudres et particules . 6
10.3 Fils, fibres, et filaments . 6
10.4 Support de montage . 6
10.5 Réduction des dommages thermiques pendant l'analyse . 6
11 Méthodes pour réduire la charge de l'échantillon . 7
11.1 Considérations générales . 7
11.2 Masque, grille, enveloppe, ou revêtement conducteurs . 7
11.3 Canon de neutralisation . 7
11.4 Faisceaux d'électrons et d'ions . 7
12 Techniques de préparation de l'échantillon . 8
12.1 Considérations générales . 8
12.2 Séparation mécanique . 8
12.3 Amincissement contre élimination . 8
12.4 Élimination du substrat . 8
12.5 Techniques de coupe . 9
12.6 Croissance des surcouches . 10
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ISO 2005 – Tous droits réservés iii

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ISO 18116:2005(F)
12.7 Solvants . 10
12.8 Décapage chimique . 11
12.9 Pulvérisation d'ions . 11
12.10 Décapage par plasma . 12
12.11 Chauffage . 12
12.12 Rayonnement ultraviolet . 13
13 Fracture, clivage et traçage . 13
13.1 Fracture . 13
13.2 Clivage . 14
13.3 Traçage . 14
14 Techniques spéciales de manipulation . 14
14.1 Pompage préalable des échantillons contenant des gaz . 14
14.2 Liquides visqueux . 14
14.3 Résidu dissous . 14
Bibliographie . 15
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iv ISO 2005 – Tous droits réservés

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ISO 18116:2005(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la
Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 18116 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 201, Analyse chimique des surfaces, sous-comité
SC 2, Procédures générales.
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ISO 2005 – Tous droits réservés v

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ISO 18116:2005(F)
Introduction
La présente Norme internationale doit permettre d'aider les analystes dans la manipulation, le montage et le
traitement d'échantillons en vue d'une analyse chimique des surfaces. Bien que principalement élaborées pour
les techniques de spectroscopie des électrons Auger (AES), spectroscopie de photoélectrons par rayons X
(XPS) et spectrométrie de masse des ions secondaires (SIMS), les méthodes décrites dans la présente Norme
internationale sont également applicables à beaucoup d'autres techniques analytiques sensibles aux surfaces
telles que la spectrométrie de diffusion d'ions, la diffraction d'électrons de faible énergie et la spectroscopie de
perte d'énergie des électrons, où la manipulation de l'échantillon peut influencer les mesures sensibles aux
surfaces. AES, XPS et SIMS sont sensibles à des couches de surface qui sont typiquement de quelques
nanomètres d'épaisseur. Ces couches minces peuvent être sujettes à de sévères perturbations causées par la
manipulation de l'échantillon ou par les traitements de surface qui peuvent être nécessaires avant l'introduction
dans la chambre d'analyse.
Une préparation correcte et un montage approprié des échantillons sont particulièrement critiques pour
l'analyse chimique des surfaces. Une préparation inappropriée peut causer une altération de la composition de
surface et engendrer des analyses non fiables. Les échantillons doivent être manipulés soigneusement de
sorte que l'introduction de contaminants parasites soit évitée ou minimisée. Le but est de préserver l'état de la
surface pendant la préparation et le montage de sorte que l'analyse demeure représentative de l'échantillon
original. La présente Norme internationale décrit les méthodes que l'analyste des surfaces peut avoir besoin
d'utiliser afin de minimiser les effets de la préparation de l'échantillon lorsqu'il utilise toute technique d'analyse
sensible aux surfaces. La présente Norme internationale décrit également des méthodes pour mettre en place
les échantillons de façon à s'assurer que l'information analytique désirée n'est pas compromise.
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NORME INTERNATIONALE ISO 18116:2005(F)
Analyse chimique des surfaces — Lignes directrices pour la
préparation et le montage des échantillons destinés à l'analyse
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale donne des indications sur les méthodes de montage et de traitement de
surface pour un échantillon destiné à subir une analyse chimique des surfaces. Elle est destinée à l'analyste
comme aide permettant de comprendre les conditions de manipulation spécialisées de l'échantillon
nécessaires pour des analyses par des techniques telles que la spectroscopie des électrons Auger, la
spectroscopie de masse des ions secondaires, et la spectroscopie de photoélectrons par rayons X.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 18115, Analyse chimique des surfaces — Vocabulaire
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 18115 s'appliquent.
4 Symboles et termes abrégés
AES Spectroscopie des électrons Auger
SIMS Spectrométrie de masse des ions secondaires
XPS Spectroscopie de photoélectrons par rayons X
5 Exigences générales
[1], [2]
Les informations générales sur la manipulation des échantillons sont disponibles dans deux livres . Le
degré de propreté exigé par les techniques analytiques sensibles aux surfaces est beaucoup plus élevé que
pour beaucoup d'autres formes d'analyse. Les échantillons et les socles de montage ne doivent jamais être en
contact avec la main nue. La manipulation de la surface à analyser doit être éliminée ou être minimisée autant
que possible. Les empreintes digitales contiennent des espèces mobiles qui peuvent contaminer la surface
étudiée. Les crèmes pour les mains, les sécrétions de la peau et d'autres matières cutanées ne sont pas
appropriées pour le vide poussé.
Bien que les méthodes de manipulation pour AES, XPS, et SIMS soient fondamentalement semblables, il existe
quelques différences. En général, la préparation des échantillons pour AES et SIMS nécessite plus d'attention
en raison de problèmes potentiels d'endommagement par le faisceau d'ions ou d'électrons ou de charge, ou les
deux. La présente Norme internationale note lorsque la préparation de l'échantillon est sensiblement différente
entre les trois techniques.
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ISO 18116:2005(F)
6 Inspection visuelle de l'échantillon
Il est recommandé de procéder à une inspection visuelle de l'échantillon, si possible à l'aide d'un microscope
optique. Au minimum, il convient de vérifier les résidus, les particules, les empreintes digitales, les adhésifs, les
contaminants ou autres corps étrangers. Enregistrer les observations dans un cahier de laboratoire.
Les caractéristiques de l'échantillon qui sont apparentes visuellement lorsque l'échantillon est à l'extérieur du
système de vide peuvent ne plus être observables après que l'échantillon est placé à l'intérieur de l'instrument
d'analyse des surfaces (par exemple en utilisant toute méthode disponible d'imagerie ou à travers les fenêtres
d'observation). Il peut alors être nécessaire de marquer physiquement l'échantillon à l'extérieur de la zone à
analyser (par exemple par traçage ou à l'aide d'un marqueur à encre permanente) de sorte que la localisation
de l'analyse puisse être retrouvée une fois que l'échantillon est à l'intérieur du système de vide. S'assurer que
la méthode de marquage de l'échantillon n'affecte pas les mesures ultérieures. Le traçage sur un matériau
fragile peut laisser des détritus indésirables sur l'échantillon qui peuvent être déposés dans l'instrument ou qui
peuvent affecter l'analyse. Les marqueurs à encre permanente peuvent contaminer les régions voisines par
transport de produits organiques volatils ou par diffusion en surface de résidus de solvants.
Des changements qui peuvent se produire pendant l'analyse peuvent influencer l'interprétation des données.
Après l'analyse, un examen visuel de l'échantillon est recommandé pour rechercher les effets possibles de la
pulvérisation par un faisceau d'ions, du bombardement par un faisceau d'électrons, de l'irradiation par les
rayons X, ou de l'exposition au vide instrumental.
7 Considérations sur l'échantillon
7.1 Historique
L'historique d'un échantillon peut affecter la manipulation de la surface avant l'analyse des surfaces. Par
exemple, un échantillon qui a été exposé à un environnement contaminant peut devenir moins réactif, et la
nécessité du point de vue analytique, d'un soin exceptionnel est alors réduite. Dans de tels cas toutefois, un
soin supplémentaire peut être requis pour satisfaire aux normes de santé et de sécurité. Une attention
particulière doit être prise avec les échantillons contenant des toxines potentielles.
Si un échantillon est connu comme étant contaminé, un nettoyage préalable peut être requis pour exposer la
surface étudiée et réduire le risque de contamination du système de vide. Dans de tels cas, il convient de
nettoyer l'échantillon avec un solvant de pureté appropriée qui n'est pas supposé affecter le matériau de
l'échantillon.
NOTE Même les solvants de pureté élevée peuvent laisser des résidus sur une surface. Plus de détails sur le nettoyage
avec des solvants sont donnés en 12.7. Dans certains cas, la contamination peut être intéressante, par exemple lorsqu'un
agent relâchant du silicone influence l'adhésion. Dans de tels cas, il est recommandé de ne pas tenter de nettoyage
préalable.
7.2 Information recherchée
L'information recherchée peut influencer la préparation d'un échantillon. Si l'information recherchée vient de la
surface extérieure d'un échantillon, un plus grand soin et davantage de précautions dans la préparation de
l'échantillon doivent être pris que si l'information recherchée est située au dessous d'une surcouche destinée à
être pulvérisée dans la chambre d'analyse. Il peut également être possible d'exposer la région de l'échantillon
étudiée par fracture in situ, clivage, ou par d'autres moyens.
7.3 Échantillons précédemment examinés par d'autres techniques analytiques
Il est préférable que les mesures d'analyse chimique des surfaces soient faites avant que l'échantillon soit
analysé par d'autres techniques parce que de tels échantillons peuvent être endommagés ou être exposés à
une contamination de surface. Par exemple, des échantillons isolants analysés par microscopie électronique
peuvent avoir été recouverts pour réduire l'effet de charge. En outre, l'exposition de l'échantillon à un faisceau
d'électrons (par exemple dans un microscope électronique à balayage) peut induire des dommages ou causer
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ISO 18116:2005(F)
l'adsorption en surface d'espèces provenant du vide résiduel. De tels revêtements ou modifications rendent
l'échantillon peu convenable pour une analyse chimique ultérieure des surfaces. S'il n'est pas possible de
réaliser l'analyse chimique des surfaces dans un premier temps, il convient d'effectuer une telle analyse sur un
échantillon ou une zone de l'échantillon différente, mais nominalement identique.
8 Sources de contamination de l'échantillon
8.1 Outils, gants, socles de montage, et matériaux similaires
Les échantillons destinés à une analyse chimique des surfaces doivent être préparés et montés avec des outils
propres pour s'assurer que la surface n'est pas altérée avant l'analyse et que les meilleures conditions de vide
sont maintenues dans la chambre d'analyse. Les outils utilisés pour manipuler les échantillons doivent être
constitués de matériaux qui ne migrent pas vers l'échantillon (par exemple des outils en nickel contaminent le
silicium). Il est recommandé de nettoyer les outils dans des solvants de pureté élevée et de les sécher avant
l'utilisation. Il convient d'utiliser des outils non magnétiques si l'échantillon est sensible aux champs
magnétiques. Les outils ne doivent pas inutilement toucher la surface de l'échantillon à analyser.
Des gants et des matériaux d'essuyage sont parfois utilisés pour manipuler les échantillons; il est alors
probable que leur utilisation puisse engendrer une contamination de la surface de l'échantillon. Il est
recommandé de prendre soin d'éviter une contamination par le talc, les composés de silicone, et autres
matériaux qui sont souvent trouvés sur les gants. Les gants «sans poudre» n'ont pas de talc et peuvent être
mieux appropriés pour manipuler les échantillons. Un contact inutile de l'échantillon avec un gant ou d'autres
outils doit être évité.
Les socles de montage de l'échantillon et les autres matériaux utilisés pour maintenir les échantillons doivent
être nettoyés régulièrement si une quelconque contamination croisée des échantillons est possible. Il convient
d'éviter d'utiliser des rubans contenant des silicones et d'autres espèces mobiles.
8.2 Exposition à des gaz
Le fait de respirer au-dessus de l'échantillon est susceptible de causer une contamination. Les gaz comprimés
issus des bombes aérosols ou des conduites d'air sont souvent utilisés pour essayer de souffler des particules
de la surface d'un échantillon ou pour tenter de nettoyer un échantillon. Ils doivent aussi être considérés comme
source de contamination possible. Bien que les particules soient éliminées des échantillons par ces méthodes,
la prudence est de mise et il est recommandé d'éviter ces méthodes dans les cas critiques. En particulier, l'huile
est souvent un contaminant dans les conduites d'air comprimé. Des filtres à particules montés en ligne peuvent
réduire la présence d'huile et de particules dans ces sources. Un courant de gaz peut également produire une
charge statique sur de nombreux échantillons, et ceci peut causer l'attraction d'encore plus de débris
particulaires. L'utilisation d'une buse ionisante sur le courant de gaz peut éliminer ce problème.
8.3 Exposition au vide instrumental
Les échantillons qui étaient en équilibre avec l'environnement ambiant avant l'insertion dans la chambre à vide
de l'instrument d'analyse des surfaces peuvent désorber des espèces de surface telles que la vapeur d'eau,
des plastifiants, ou d'autres composants volatils. La désorption de telles espèces peut causer une
contamination croisée des échantillons adjacents et peut faire augmenter la pression de la chambre à vide. La
désorption en surface peut également causer des changements de la chimie de surface de l'échantillon étudié.
Les gaz résiduels dans la chambre peuvent s'adsorber sur la surface de l'échantillon et réagir avec l'échantillon.
Les effets indésirables peuvent être testés en contrôlant les signaux de l'échantillon en fonction du temps, par
exemple en mettant en place le système pour un profil en profondeur par pulvérisation mais ensuite en ne
mettant pas en marche le canon à ions. Si des changements des signaux analytiques sont observés, alors
l'interprétation des résultats doit tenir compte de l'observation d'une surface altérée (par exemple due à la
désorption d'espèces de surface). Il convient de prendre soin de tenir compte de toutes fluctuations ou dérives
de l'intensité du faisceau incident.
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ISO 18116:2005(F)
8.4 Exposition aux électrons, aux ions, et aux rayons X
[3], [4] [5]
Le flux d'électrons incidents en AES , le flux d'ions en SIMS et, dans une moindre mesure, le flux de
[6]
rayons X en XPS peuvent induire des changements au niveau de l'échantillon analysé, par exemple en
engendrant des réactions amplifiées entre la surface d'un échantillon et les gaz résiduels dans la chambre
d'analyse. Le flux incident peut également localement chauffer ou dégrader l'échantillon, ou les deux, résultant
en un changement de la chimie de surface et éventuellement en une élévation de la pression de la chambre ou
une contamination de la chambre. Les effets non désirés peuvent être testés en mettant en place le système
pour un profil en profondeur par pulvérisation mais en ne mettant pas en marche le canon à ions comme décrit
en 8.3.
Les faisceaux d'ions incidents utilisés pendant les profils en profondeur en AES, SIMS et XPS non seulement
érodent la surface étudiée mais peuvent également affecter les surfaces voisines. Ces effets peuvent être
provoqués par une mauvaise focalisation du faisceau d'ions primaires et par l'impact de neutres issus du
faisceau d'ions primaires. Les zones adjacentes à une région bombardée par des ions peuvent ne pas convenir
à une analyse ultérieure par des méthodes d'analyse des surfaces. Dans certains cas, le matériau pulvérisé
peut être déposé sur des régions voisines de l'échantillon ou sur d'autres échantillons qui peuvent être
entreposés dans la chambre d'analyse.
8.5 Contamination de la chambre d'analyse
Il convient que l'analyste soit averti des matériaux pouvant mener à une contamination des autres échantillons
ou de la chambre d'analyse. Il est recommandé d'analyser avec prudence les éléments à forte pression de
vapeur tels que le mercure, le tellurium, le césium, le potassium, le sodium, l'arsenic, l'iode, le zinc, le sélénium,
le phosphore, et le soufre. De nombreux autres matériaux peuvent également montrer des pressions de vapeur
élevées (par exemple des polymères, des mousses et d'autres matériaux poreux, des graisses et des huiles, et
des liquides). Même si un échantillon non perturbé vérifie les conditions de vide de la chambre d'analyse, le
faisceau incident requis pour l'analyse peut dégrader l'échantillon et résulter en une contamination sérieuse de
la chambre, comme décrit en 8.4.
La contamination de l'échantillon par diffusion de surface peut être un problème, particulièrement avec les
[7]
composés de silicone et les hydrocarbures. Il est possible d'avoir d'excellentes conditions de vide dans la
chambre d'analyse et de toujours rencontrer une contamination par diffusion de surface.
En SIMS, des atomes pulvérisés déposés sur la lentille d'extraction des ions secondaires ou d'autres surfaces
voisines peuvent être pulvérisés à nouveau et redéposés sur la surface de l'échantillon. Cet effet peut être
réduit si la lentille d'extraction des ions secondaires ou d'autres surfaces ne sont pas proches de l'échantillon.
L'utilisation de lentilles d'immersion multiples ou le nettoyage de la lentille peut aider à réduire cet effet.
L'ordre d'utilisation des faisceaux incidents peut être important, particulièrement lorsque des matériaux
organiques ou d'autres matériaux fragiles sont mis en jeu (comme ceux mentionnés en 14.1).
9 Stockage et transfert de l'échantillon
9.1 Temps de stockage
Si un échantillon est stocké avant analyse, il convient de prendre soin de s'assurer que la surface à analyser n'a
pas été contaminée pendant le stockage. Même dans des environnements de laboratoire propres, les surfaces
peuvent rapidement devenir contaminées à la profondeur analysée en AES, XPS, SIMS, et d'autres techniques
analytiques sensibles aux surfaces.
9.2 Récipients de stockage
Les récipients choisis pour le stockage de l'échantillon ne doivent pas transférer de contaminants à l'échantillon
par l'intermédiaire de particules, de liquides, de gaz, ou par diffusion de surface. Les récipients qui contiennent
des espèces volatiles telles que des plastifiants (qui peuvent être émis et ensuite contaminer la surface) ne
conviennent pas. Il est préférable que la surface de l'échantillon à analyser ne soit pas en contact avec le
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récipient ou aucun autre objet. Les fioles en verre avec un diamètre intérieur légèrement plus grand qu
...

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