Animal feeding stuffs: Methods of sampling and analysis - Determination of ergot alkaloids and tropane alkaloids in feed materials and compound feeds by LC-MS/MS

This document describes a method for the determination of individual ergot alkaloids and tropane alkaloids in unprocessed cereals and cereal-based compound feeds by high performance liquid chromatography with tandem mass spectrometry (LC-MS/MS).
This method has been successfully validated by collaborative trial in the following matrices: rye, barley, wheat, complete feed for bovine, porcine and poultry. Validation in buckwheat produced acceptable results, but the relative standard reproducibility was higher for most analytes in comparison with the other matrices. This may be related to the matrix. The validated range of the method is approximately 10 to 250 µg/kg for individual alkaloids. Determination of concentrations above 250 µg/kg is possible by applying a higher spiking level and dilution of the sample extract, but this has not been validated in the collaborative trial.
The method is applicable for the determination, by means of one-point standard addition to the sample, of ergocornine in the tested range of 12 µg/kg to 221 µg/kg, ergocorninine in the tested range of 9 µg/kg to 196 µg/kg, ergocristine in the tested range of 14 µg/kg to 312 µg/kg, ergocristinine in the tested range of 12 µg/kg to 258 µg/kg, α-ergocryptine in the tested range of 10 µg/kg to 184 µg/kg, α-ergocryptinine in the tested range of 8 µg/kg to 171 µg/kg, ergometrine in the tested range of 12 µg/kg to 174 µg/kg, ergometrinine in the tested range of 3 µg/kg to 172 µg/kg, ergosine in the tested range of 12 µg/kg to 226 µg/kg, ergosinine in the tested range of 9 µg/kg to 273 µg/kg, ergotamine in the tested range of 11 µg/kg to 443 µg/kg, ergotaminine in the tested range of 10 µg/kg to 273 µg/kg, atropine in the tested range of 16 µg/kg to 252 µg/kg and scopolamine in the tested range of 15 µg/kg to 246 µg/kg.

Futtermittel: Probenahme- und Untersuchungsverfahren - Bestimmung der Alkaloide des Mutterkorns und der Tropanalkaloiden in Einzelfuttermitteln und Mischfuttermitteln mittels LC-MS/MS

Dieses Dokument beschreibt ein Verfahren zur Bestimmung einzelner Mutterkornalkaloide und Tropanalkaloide in unverarbeitetem Getreide und getreidebasierten Mischfuttermitteln durch Hochleistungs Flüssigkeits¬chromatographie mit Tandem-Massenspektrometrie (LC MS/MS).
Dieses Dokument wurde im Rahmen eines Ringversuches in folgenden Matrices erfolgreich validiert: Roggen, Gerste, Weizen, Alleinfuttermittel für Rinder, Schweine und Geflügel. Die Validierung in Buchweizen ergab akzeptable Ergebnisse, die relative Standardvergleichpräzision war jedoch bei den meisten Analyten, verglichen mit anderen Matrices, höher. Dies kann mit der Matrix zusammenhängen. Der validierte Verfahrensbereich liegt etwa zwischen 10 µg/kg und 250 µg/kg für einzelne Alkaloide. Durch Anwendung eines höheren Dotierniveaus und der Verdünnung des Probenextrakts ist die Bestimmung von Konzentrationen über 250 µg/kg möglich, wurde jedoch im Ringversuch nicht validiert.
Dieses Dokument wird angewendet für die Bestimmung, mittels einer Ein-Punkt-Standardaddition der Probe, von:
—   Ergocornin im geprüften Bereich von 12 µg/kg bis 221 µg/kg;
—   Ergocorninin im geprüften Bereich von 9 µg/kg bis 196 µg/kg;
—   Ergocristin im geprüften Bereich von 14 µg/kg bis 312 µg/kg;
—   Ergocristinin im geprüften Bereich von 12 µg/kg bis 258 µg/kg;
—   α Ergocryptin im geprüften Bereich von 10 µg/kg bis 184 µg/kg;
—   der Summe von α  und -Ergocryp¬tinin im geprüften Bereich von 8 µg/kg bis 171 µg/kg;
—   Ergometrin im geprüften Bereich von 12 µg/kg bis 174 µg/kg;
—   Ergometrinin im geprüften Bereich von 3 µg/kg bis 172 µg/kg;
—   Ergosin im geprüften Bereich von 12 µg/kg bis 226 µg/kg;
—   Ergosinin im geprüften Bereich von 9 µg/kg bis 273 µg/kg;
—   Ergotamin im geprüften Bereich von 11 µg/kg bis 443 µg/kg;
—   Ergotaminin im geprüften Bereich von 10 µg/kg bis 273 µg/kg;
—   Atropin im geprüften Bereich von 16 µg/kg bis 252 µg/kg;
—   Scopolamin im geprüften Bereich von 15 µg/kg bis 246 µg/kg.

Aliments des animaux : Méthodes d'échantillonnage et d'analyse - Détermination de la teneur en alcaloïdes de l'ergot et en alcaloïdes tropaniques dans les matières premières et les aliments composés par CL-SM/SM

Le présent document décrit une méthode de détermination de la teneur en alcaloïdes de l’ergot et en alcaloïdes tropaniques dans les céréales non transformées et les aliments composés à base de céréales par chromatographie liquide à haute performance couplée à une spectrométrie de masse en tandem (CL-SM/SM).
Le présent document a été validé lors d’un essai interlaboratoires dans les matrices suivantes : seigle, orge, blé, aliments complets pour bovins, porcins et volailles. La validation dans le sarrasin a donné des résultats acceptables, mais le coefficient de variation de la reproductibilité était plus élevé pour la plupart des analytes par rapport aux autres matrices. Ceci peut être dû à la matrice. La gamme validée de la méthode est d’environ 10 µg/kg à 250 µg/kg pour les alcaloïdes. Il est possible de déterminer des concentrations supérieures à 250 µg/kg en appliquant un niveau de dopage et une dilution plus élevés de l’extrait d’échantillon, mais ceci n’a pas été validé lors de l’essai interlaboratoires.
Le présent document est applicable à la détermination, par ajout dosé en un point dans l’échantillon :
•   de la teneur en ergocornine dans la gamme d’essai de 12 µg/kg à 221 µg/kg ;
•   de la teneur en ergocorninine dans la gamme d’essai de 9 µg/kg à 196 µg/kg ;
•   de la teneur en ergocristine dans la gamme d’essai de 14 µg/kg à 312 µg/kg ;
•   de la teneur en ergocristinine dans la gamme d’essai de 12 µg/kg à 258 µg/kg ;
•   de la teneur en α-ergocryptine dans la gamme d’essai de 10 µg/kg à 184 µg/kg ;
•   de la teneur totale en α-ergocryptinine et en β-ergocryptinine dans la gamme d’essai de 8 µg/kg à 171 µg/kg ;
•   de la teneur en ergométrine dans la gamme d’essai de 12 µg/kg à 174 µg/kg ;
•   de la teneur en ergométrinine dans la gamme d’essai de 3 µg/kg à 172 µg/kg ;
•   de la teneur en ergosine dans la gamme d’essai de 12 µg/kg à 226 µg/kg ;
•   de la teneur en ergosinine dans la gamme d’essai de 9 µg/kg à 273 µg/kg ;
•   de la teneur en ergotamine dans la gamme d’essai de 11 µg/kg à 443 µg/kg ;
•   de la teneur en ergotaminine dans la gamme d’essai de 10 µg/kg à 273 µg/kg ;
•   de la teneur en atropine dans la gamme d’essai de 16 µg/kg à 252 µg/kg ;
•   de la teneur en scopolamine dans la gamme d’essai de 15 µg/kg à 246 µg/kg.

Krma: metode vzorčenja in analize - Določevanje alkaloidov rožička in tropanskih alkaloidov v sestavinah krme in krmni mešanici z LC-MS/MS

Ta dokument opisuje metodo za določanje posameznih alkaloidov rožička in tropanskih alkaloidov v nepredelanih žitih ter žitnih krmnih mešanicah z visokozmogljivo tekočinsko kromatografijo v povezavi s tandemsko masno spektrometrijo (LC-MS/MS). Alkaloidi rožička, zajeti v tej metodi, so: ergokorin, ergokorninin, ergokristin, ergokristinin, α-ergokriptin, α-ergokriptinin, ergometrin, ergometrinin, ergosin, ergosinin, ergotamin in ergotaminin. Tropanski alkaloidi, zajeti v tej metodi, so: atropin (hiosciamin) in skopolamin. Mejna vrednost kvantifikacije za vse zmesi naj bi bila vsaj 10 µg/kg.  Ta metoda je bila interno potrjena v območju od 10 do 500 µg/kg za posamezne alkaloide. Zaznavanje koncentracij nad 500 µg/kg je mogoče z redčenjem ekstrakta vzorca, vendar ni bilo potrjeno.

General Information

Status
Published
Publication Date
08-Oct-2019
Withdrawal Date
29-Apr-2020
Current Stage
6060 - Definitive text made available (DAV) - Publishing
Start Date
09-Oct-2019
Due Date
20-Mar-2018
Completion Date
09-Oct-2019

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EN 17256:2019
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Standards Content (Sample)

SLOVENSKI STANDARD
SIST EN 17256:2019
01-december-2019
Krma: metode vzorčenja in analize - Določevanje alkaloidov rožička in tropanskih
alkaloidov v sestavinah krme in krmni mešanici z LC-MS/MS
Animal feeding stuffs: Methods of sampling and analysis - Determination of ergot
alkaloids and tropane alkaloids in feed materials and compound feeds by LC-MS/MS
Futtermittel: Probenahme- und Untersuchungsverfahren - Bestimmung der Alkaloide des
Mutterkorns und der Tropanalkaloiden in Einzelfuttermitteln und Mischfuttermitteln
mittels LC-MS/MS
Aliments des animaux: Méthodes d'échantillonnage et d'analyse - Détermination de la
teneur en alcaloïdes de l'ergot et en alcaloïdes tropaniques dans les matières premières
et les aliments composés par CL-SM/SM
Ta slovenski standard je istoveten z: EN 17256:2019
ICS:
65.120 Krmila Animal feeding stuffs
SIST EN 17256:2019 en,fr,de
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST EN 17256:2019

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SIST EN 17256:2019


EN 17256
EUROPEAN STANDARD

NORME EUROPÉENNE

October 2019
EUROPÄISCHE NORM
ICS 65.120; 71.040.40
English Version

Animal feeding stuffs: Methods of sampling and analysis -
Determination of ergot alkaloids and tropane alkaloids in
feed materials and compound feeds by LC-MS/MS
Aliments des animaux : Méthodes d'échantillonnage et Futtermittel: Probenahme- und
d'analyse - Détermination de la teneur en alcaloïdes de Untersuchungsverfahren - Bestimmung der Alkaloide
l'ergot et en alcaloïdes tropaniques dans les matières des Mutterkorns und der Tropanalkaloiden in
premières et les aliments composés par CL-SM/SM Einzelfuttermitteln und Mischfuttermitteln mittels LC-
MS/MS
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Finland, France, Germany, Greece, Hungary, Iceland, Ireland, Italy, Latvia, Lithuania, Luxembourg, Malta, Netherlands, Norway,
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United Kingdom.





EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION
COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION

EUROPÄISCHES KOMITEE FÜR NORMUNG

CEN-CENELEC Management Centre: Rue de la Science 23, B-1040 Brussels
© 2019 CEN All rights of exploitation in any form and by any means reserved Ref. No. EN 17256:2019 E
worldwide for CEN national Members.

---------------------- Page: 3 ----------------------
SIST EN 17256:2019
EN 17256:2019 (E)
Contents Page
European foreword . 3
Introduction . 4
1 Scope . 5
2 Normative references . 5
3 Terms and definitions . 6
4 Principle . 6
5 Reagents . 6
6 Apparatus . 10
7 Procedure . 11
8 Analysis .
...

SLOVENSKI STANDARD
oSIST prEN 17256:2018
01-september-2018
.UPDPHWRGHY]RUþHQMDLQDQDOL]H'RORþHYDQMHDONDORLGRYUåHQLKURåLþNRY HUJRW
LQWURSDQVNLKDONDORLGRYYVHVWDYLQDKNUPHLQNUPQLPHãDQLFL]/&06
Animal feeding stuffs: Methods of sampling and analysis - Determination of ergot and
tropane alkaloids in feed materials and compound feed by LC-MS
Futtermittel - Probenahme- und Untersuchungsverfahren - Bestimmung der Alkaloide
des Mutterkorns und der Tropanalkaloiden in Einzelfuttermitteln und Mischfuttermitteln
mittels LC-MS
$OLPHQWVGHVDQLPDX[0pWKRGHVG
pFKDQWLOORQQDJHHWG
DQDO\VH'pWHUPLQDWLRQGHV
WHQHXUVHQDOFDORwGHVGHOHUJRWHWDOFDORwGHVWURSDQLTXHVGDQVOHVPDWLqUHVSUHPLqUHV
SRXUDOLPHQWVHWOHVDOLPHQWVFRPSRVpVSRXUDQLPDX[SDU&/60
Ta slovenski standard je istoveten z: prEN 17256
ICS:
65.120 Krmila Animal feeding stuffs
oSIST prEN 17256:2018 en,fr,de
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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oSIST prEN 17256:2018

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oSIST prEN 17256:2018


DRAFT
EUROPEAN STANDARD
prEN 17256
NORME EUROPÉENNE

EUROPÄISCHE NORM

June 2018
ICS 65.120; 71.040.40
English Version

Animal feeding stuffs: Methods of sampling and analysis -
Determination of ergot alkaloids and tropane alkaloids in
feed materials and compound feeds by LC-MS/MS
Aliments des animaux: Méthodes d'échantillonnage et Futtermittel: Probenahme- und
d'analyse - Détermination de la teneur en alcaloïdes de Untersuchungsverfahren - Bestimmung der Alkaloide
l'ergot et en alcaloïdes tropaniques dans les matières des Mutterkorns und der Tropanalkaloiden in
premières et les aliments composés par CL-SM/SM Einzelfuttermitteln und Mischfuttermitteln mittels LC-
MS/MS
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worldwide for CEN national Members.

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oSIST prEN 17256:2018
prEN 17256:2018 (E)
Contents
Page
European foreword . 5
Introduction . 6
1 Scope . 7
2 Normative references . 7
3 Terms and definitions . 7
4 Principle . 7
5 Reagents . 8
5.1 Analytical standards .
...

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